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主题：【讨论】食品前处理的难题（消化不完全）

浏览0 回复14 电梯直达
qlq99
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发表于：2013/08/23 22:33:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多次进行食品样品的前处理，主要测重金属，发现消解液透明通亮，用水或烯酸定容后就变得浑浊。不知道是怎麽回事。

微波消解和高压罐消解都是如此，空白也是发浑，只是不想样品那么严重

高压消解的条件0.5克皮蛋5毫升硝酸+2毫升双氧水140度2.5小时消化。样品提前进行了热与处理（敞开消解20分钟）

微波消解0.2克样品4毫升硝酸0.5毫升双氧水1.5M帕15分钟

我现在怀疑是否有油脂没有消化完全，如何解决呢？
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2013/8/24 7:32:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现消解液透明通亮，用水或烯酸定容后就变得浑浊。不知道是怎麽回事。
是因为温度高，透明，定容后，温度下降了吧，
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2013/8/24 7:33:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该就是油脂没有彻底消解干净，用硝酸镁干法灰化前处理看下，
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爱爱猫
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2013/8/24 9:19:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和温度及溶液的酸度有很大的关系的，第一要冷却了在去定容，第二，定容之前先加入去离子水对溶液进行酸度稀释，不然到最后还是会出沉淀
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gxq1024
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2013/8/24 17:13:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的情况肯定是消解不完全。我们也经常遇到。
只想问楼主，你们微波消解最高温度设多少？消解完赶酸么？赶酸至剩多少定容？
另外，你们微波消解15分钟时间肯定太短了。
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2013/8/24 17:15:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乖乖，空白也发浑？为什么？什么情况，不懂了
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zhangfang
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2013/8/24 23:01:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵 主要做哪个金属的 Pb?可以用干灰化法做也可以  微波消解还是可以的啊 我感觉你的温度还有时间不够长
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huangza
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2013/8/25 10:04:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白不应该的啊，只有酸和水，怎么会变浑？
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coffee8
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2013/8/25 20:48:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂是不是有问题呀
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qlq99
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2013/8/26 22:51:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
楼主说的情况肯定是消解不完全。我们也经常遇到。
只想问楼主，你们微波消解最高温度设多少？消解完赶酸么？赶酸至剩多少定容？
另外，你们微波消解15分钟时间肯定太短了。


微波我们是控压的，1.5MPa至少也有160-170度了，此压力下维持15分钟还短吗？3

我们赶酸，剩下2-3毫升。

高压消解140度2.5小时不短了吧，国标也就2-3小时

望各位多给我指教
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lingyi509
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2013/8/27 11:16:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白都发浑，这个情况很少见啊，是不是管子上次消解后残留油脂，然后没洗干净导致下一次出现这样的情况呢？
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