主题：【资料】根据国家计量检定规程JJG748-97制订的: 微机极谱仪检定规程

4  检定方法

4.1 试剂配制(使用蒸馏水，以下简称水)

4.1.1  100mg/L镉标准溶液：

称取0.1000g纯金属镉(Ⅱ)于100ml烧杯中，加浓盐酸5ml，加浓硝酸1ml，加热使镉全部溶解，将溶液蒸发至近干，加浓盐酸1ml后再加热，使其蒸发至近干，冷却后加浓盐酸8.3ml，移入1000ml容量瓶中，用水定容。

4.1.2  10mg/L镉标准溶液：

吸取100mg/L镉标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用水定容。

4.1.3  0.5 mol/L 盐酸溶液：

吸取21ml浓盐酸于500ml容量瓶中，用水定容。

4.1.4  标准曲线系列溶液：

准确吸取10mg/L镉标准溶液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5ml于50ml容量瓶中，用0.5 mol/L 盐酸溶液定容后摇匀，(浓度分别为0.50，1.00，1.50，2.00、2.50 mg镉/L)

4.1.5  检测限测试溶液：

准确吸取4.1.4标准曲线系列溶液中浓度为0.50mg镉/L溶液1.12 ml于50ml容量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液定容后摇匀(此液为11.2μg镉/L，相当于1×10-7mol镉/L标准溶液)。

4.1.6  精密度测试溶液：

用4.1.4  标准曲线系列溶液中浓度为1.00mg镉/L溶液作为精密度测试溶液。

4.2  检定方法

4.2.1  标准曲线精密度的检定

极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波或一阶导数波。使用10微安量程挡或适当量程挡。

标准曲线溶液1加入至电解池中，测量标准峰高hs1 。

标准曲线溶液2加入至电解池中，测量标准峰高hs2 。

标准曲线溶液3加入至电解池中，测量标准峰高hs3 。

标准曲线溶液4加入至电解池中，测量标准峰高hs4 。

标准曲线溶液5加入至电解池中，测量标准峰高hs5 。

对每个浓度平行测定3次，求得峰高平均值，用最小二乘法求出直线回归方程 hs=a+b×Cs中的常数a(截距)和b(斜率)。再计算出相对标准偏差RSD应小于2%。

RSD=SQR{Σ[hsi-(a+b×Csi)]×[hsi-(a+b×Csi)] /(5-1)}/[(Σhs)/5]×100%

也可参考“中华人民共和国国家计量检定规程JJG748-97《示波极谱仪》”中的计算方法计算。

4.2.2  检测限检定

极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波。使用较高灵敏度的量程挡。

将0.5 mol/L 盐酸溶液(空白溶液)加入至电解池中，对被测溶液通入氮气5min，在镉波峰电位前后重复测定7次空白峰高值Y，计算空白峰高的均值Y和空白峰高的标准偏差Sd。将检测限测试溶液加入至电解池中，对被测溶液通入氮气5min，重复测定7次，求出镉峰高的平均值H。扣除空白峰高均值Y后，应不小于3倍空白值的标准偏差，即H-Y≥3Sd 。

4.2.3  测量精密度的检定

极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波或一阶导数波，使用10微安量程挡或适当量程挡。

取精密度测试溶液加入至电解池中，重复7次测量镉峰高，计算结果的相对标准偏差应小于2%。

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