主题:【第十一届原创】记一次紧张的能力验证 -水中三氯甲烷四氯化碳的测定

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applecc
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原文由 Insm_5ac73134(Insm_5ac73134) 发表:老师您好,请问您顶空的进样量是多少
看我的另一篇还是写三氯甲烷四氯化碳的,岛津仪器做的,里面详细一些。注射器一定要买好的
applecc
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:氮吹的方法我也试过,发现不实用:你做样品也这么一个个吹?
氮吹现在我不用了,嫌麻烦,对结果影响也不大
Insm_1c9fd650
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原文由 applecc(applecc) 发表:我觉得你们能力验证说明书中的可以直接稀释,一步到位。说说我现在的实验情况吧,做生活饮用水的三氯甲烷四氯化碳按照5750.8中规定的标曲浓度配置标准曲线,配置储备液三氯甲烷1000ug/L 四氯化碳500ug/L的混标,用微量注射器取2、10、20、30、40、50ul的混标到扎入10ml水中,得到0.2 、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ug/l的浓度点。稀释倍数最低点5000倍呢,标曲做的也还行,配置标曲时候最好控制一下室内温度在20左右,恒温,因为吸入量少,储备液浓度高,对配置过程要求高,买好点的微量注射器,准确吸入,气泡全部排干净。自己买的质控样也是同样的操作,直接用微量注射器吸取,扎入到10ml水中。质控多做几个平行,看看自己的重现性咋样,标液我都做两个平行,质控也能在范围内,你也可以多吸取不同体积的做对比,看看稀释倍数不同,结果是不是相同。
向您请教一个问题,三氯甲烷的限值是60,但是国标做的最高点是5,这样随便一个值大于5,曲线是否都得重新做,或者得稀释样品,这样是否很麻烦也不科学。可不可以直接把最高点稀释到90这样子?
wazcq
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原文由 applecc(applecc) 发表:
我觉得你们能力验证说明书中的可以直接稀释,一步到位。说说我现在的实验情况吧,做生活饮用水的三氯甲烷四氯化碳按照5750.8中规定的标曲浓度配置标准曲线,配置储备液三氯甲烷1000ug/L 四氯化碳500ug/L的混标,用微量注射器取2、10、20、30、40、50ul的混标到扎入10ml水中,得到0.2 、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ug/l的浓度点。稀释倍数最低点5000倍呢,标曲做的也还行,配置标曲时候最好控制一下室内温度在20左右,恒温,因为吸入量少,储备液浓度高,对配置过程要求高,买好点的微量注射器,准确吸入,气泡全部排干净。自己买的质控样也是同样的操作,直接用微量注射器吸取,扎入到10ml水中。质控多做几个平行,看看自己的重现性咋样,标液我都做两个平行,质控也能在范围内,你也可以多吸取不同体积的做对比,看看稀释倍数不同,结果是不是相同。
微量注射器取2、10、20、30、40、50ul的混标,那用到不止一根微量注射器吧,是什么规格的?
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