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主题：【求助】本人是个小白，能力验证前夕自我练习有机磷回收率不好是怎么回事

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发表于：2018/07/06 17:54:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能力验证前夕 自我练习  有机磷回收率低
用的水果是油桃和黄瓜（上级机测定均无任何农药）
步骤如下1：称取25.00g油桃3份，前2份不加农药，第3份加入2ug/ml的对硫磷2ml，加入50.0ml乙腈匀浆，在100ml的具塞量筒中加入6g左右的氯化钠，过滤，震荡1min静置30mim分层，吸取10ml上层乙腈到鸡心瓶，旋转蒸发剩1滴，氮吹至近干，加入2ml丙酮，涡旋导入5ml试管，再用3ml丙酮分3次洗涤鸡心瓶，仍倒入5ml试管。将5ml试管涡旋后装入进样小瓶。
用油桃配基质：吸取2ug/ml的对硫磷溶剂单标375ul在5ml容量瓶中，用油桃1（空白基质）定容到5ml，涡旋装入进样小瓶。

上机:安捷伦气相7890B (前后检测器PDF+）

计算回收率：将油桃0.15m基质前柱存为方法，把油桃3（加入2ug/ml 对硫磷2ml）调用上述油桃0.15m基质前柱方法，
报告出来对硫磷含量是0.207ng/ul，  0.207/0.16=129%
 

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2018/7/6 17:55:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率不好，，说错了
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2018/7/6 17:56:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道我自己校正的方法  步骤对不对
不知道问题出在哪里了？
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2018/7/6 17:57:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄瓜也是同样的方法，加入了氧乐果，回收率只有百分之十左右
??
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2018/7/9 10:49:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残难做的原因很多的，例如降解，衬管的吸附等等。
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Ins_468d9657
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2021/3/19 10:34:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问？农药是在加入50ml乙腈之前加入，对吗？
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