原文由 m3091333(m3091333) 发表:
这个柱子也不可以
这个问题是普遍存在的,最近也看到很多人讨论。我手上没有标样,也没有各种柱子可以比较,不过可以从规律上分析一下:
第一是二甲苯异构体的问题,这个必须用强极性柱。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。所以要求做二甲苯异构体的分离必须选聚乙二醇类的强极性固定相。三氟丙基柱,比如DB-210也是可以分离二甲苯异构体的,但是这种柱比较少见。
第二是甲醇与丁酮的问题,甲醇与柱子的作用力以氢键为主,丁酮与柱子的作用力以诱导力为主,氢键随温度升高而迅速减弱,而诱导力减弱比较缓慢。所以在柱温升高的时候,丁酮和甲醇的保留时间都减小,但是甲醇减小更快。比如,50度时甲醇与丁酮的保留时间如果都是5.50min,升温到60度时丁酮减小1min变成4.00min,甲醇减小比丁酮多比如减小1.1min,变成3.90min,就能够分开了。
但是两个重叠并不一定是完全相同的保留时间。如果丁酮本来在甲醇后面一点,比如在后面0.05min,提高温度后甲醇往更前面跑,分开的就更多。
如果丁酮本来在甲醇前面一点,提高温度之后甲醇相当于追上丁酮再反超,虽然丁酮到后面一点了,但是还是分不开。所以这种情况下才应该降低温度。
希望你按我说的这个思路试一下。调整色谱条件的时候是要遵循规律来的,不能乱试。