主题：哪位有土壤中硫的测定方法？

真早,

你老早上这么早起来发贴子啊,真是优秀版主啊.


这个时候我还在熟睡呢.

我笨，所以我就要花费比别人多的时间

真是好孩子

晕，不用这么谦虚吧。

我也想做硫，不过是做肥料里面的，有经验的可以分享一下。

真的，我是很笨的一个人

原文由 pizy 发表:

原文由 renzhihai 发表:
真的，我是很笨的一个人

这还笑得出来？老任太谦虚了吧！ 谁想要煤中全硫和形态硫的测定方法？

麻烦将形态硫的测定方法给我发一份，谢谢! email:jdcmmc@126.com
另外有形态碳的测定方法吗？

我想要给我一份吧

FHZDZTR0065 土壤 全硫的测定 燃烧碘量法 F-HZ-DZ-TR-0065 土壤—全硫的测定—燃烧碘量法 1 范围 本方法适用于土壤全硫的测定。 2 原理 土样在1250℃的管式高温炉中通入空气进行燃烧，使土样中的硫形成二氧化硫逸出，以盐酸溶液吸收成亚硫酸，用碘酸钾标准溶液滴定，从而计算得全硫量。 3 试剂 3.1 盐酸吸收液：在500mL煮沸的0.05mol/L盐酸溶液中[在500mL水中加入2.0mL盐酸（ρ 1.19g/mL）]，加入200mL淀粉溶液（在200mL热水中加入10g淀粉），混匀。吸收液使用不宜超过半个月。如使用甘薯淀粉，比普通淀粉指示终点更明显，特别适用于低量硫的测定。 3.2 重铬酸钾标准溶液：0.0500mol/L，称取在105℃烘2h的重铬酸钾2.4516g(K2Cr2O7)，精确至0.0001g，溶于水，再加水稀释至1000mL。 3.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.05mol/L，称取14.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·7H2O），溶于200mL水中，加入0.2g无水碳酸钠，溶解后加水稀释至1000mL。放置数天后，以重铬酸钾标准溶液标定其浓度。 标定：吸取25.00mL重铬酸钾标准溶液置于150mL锥形瓶中，加入1g碘化钾，溶解后加入5mL盐酸溶液（1+1），放置暗处5min后，以等体积水稀释，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色褪至淡黄色，加入2mL淀粉指示剂（1g淀粉或甘薯淀粉溶于100mL沸水中），继续滴定至蓝色褪去溶液呈无色为终点。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： VVCC11×= 式中： C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； C1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L； V——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V1——重铬酸钾标准溶液体积，mL。 3.4 碘酸钾标准溶液：0.01mol/L，称取2.14g碘酸钾溶解于含有4g碘化钾和1g氢氧化钾的热水中，冷却后，加水稀释至1000mL。测定低含量硫时，可用4g/L碘化钾和1g/L氢氧化钾溶液稀释10倍配成0.001mol/L碘酸钾标准溶液。 标定：吸取25.00mL碘酸钾标准溶液置于150mL锥形瓶中，加入5mL盐酸溶液（1+1），立即以刚标定浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色，加入2mL淀粉指示剂（1g淀粉或甘薯淀粉溶于100mL沸水中），继续滴定至蓝色减褪至溶液呈淡蓝色即为终点。滴定近终点时，因蓝色褪去较慢，硫代硫酸钠标准溶液要慢慢滴入，每加1滴摇动10s~20s，以免过量。碘酸钾标准溶液浓度按下式计算： VVCT06.3211××= 式中： T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，mg/mL； V——碘酸钾标准溶液体积，mL； C1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； 1
V1——硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 32.06——硫原子的毫摩尔质量，mg/mmol。 3.5 淀粉或甘薯淀粉。 3.6 无水碳酸钠。 3.7 碘化钾。 3.8 盐酸溶液，1+1。 3.9 高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾溶于100mL 50g/L碳酸氢钠溶液中。 3.10 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜溶于100mL水中。 3.11 硫酸（ρ 1.84g/mL）。 4 仪器 4.1 燃烧法测定硫装置（图1）。 图1 燃烧法测定硫装置 1—盛有硫酸铜溶液的洗气瓶；2—盛有高锰酸钾溶液的洗气瓶；3—盛有硫酸的洗气瓶；4—管式电炉；5—燃烧管和燃烧舟；6—二通活塞；7—吸收瓶；8—圆形玻璃漏斗；9—滴定管；10—三通活塞；11、13、14—橡皮管；12—玻璃管；15—盛吸收液的下口瓶；16、17—玻璃抽气管（或真空泵）和废液排出口；18—铂铑温度计 4.2 燃烧舟。 4.3 燃烧管。 5 操作步骤 5.1 吸收系统使用方法：当检查不漏气后，关闭活塞6，用玻璃抽气管或真空泵进行抽气，转动活塞10，使玻璃管12与橡皮管11连通，此时盛于下口瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中，约50mL体积后，关闭活塞10，开活塞6，调节抽气管抽气速度，直至有均匀小气泡不断从包有尼龙布的玻璃漏斗口冒出为止。此时即可进行土样测定。当需要排出滴定废液时，打开活塞10，使玻璃管12和橡皮管13连通，捏紧橡皮管14，废液即由玻璃管12经橡皮管13排出。 5.2 将管式电炉预先升温至1250℃左右，在吸收瓶中加入80mL盐酸吸收液，用玻璃抽气管或真空泵抽气调节气流速度，使空气顺序通过盛有硫酸铜溶液、高锰酸钾溶液和硫酸的洗气瓶，然后进入燃烧管，再进入盐酸吸收液的底部，最后进入抽气泵。用碘酸钾标准溶液滴定盐酸吸收液，使之从无色变为浅蓝色。 5.3 打开燃烧管的进气端，将盛有0.5000g~1.0000g(精确至0.0001g)通过0.149mm筛孔的风干土样的燃烧舟，用耐高温的不锈钢钩送入燃烧管的最热处，迅速将燃烧管与其进气端重新接紧。立即用碘酸钾标准溶液滴定，使吸收液始终保持浅蓝色（不可变为无色）。 5.4 再打开燃烧管的进气端，取出燃烧舟，继续进行另一土样的测定，不需更换盐酸吸收液。当吸收瓶中的吸收液太多时，可转动活塞适当抽去部分吸收液，再补加盐酸吸收液，并用碘酸钾标准溶液滴定至盐酸吸收液从无色变为浅蓝色。 注：燃烧管要经常保持清洁，同时燃烧管位置要固定不变，不能随意转动。装置中所用的橡皮管和橡皮塞均需预先在250g/L氢氧化钠溶液中煮过，借以除去可能混入的硫。 6 结果计算 2
按下式计算土壤全硫量： WS=KmTV×××05.1 式中： WS——全硫量，g/kg； 1.05——经验校正系数； V——碘酸钾标准溶液用量，mL； T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，mg/mL； m——风干土样质量，g； K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 注：经试验证明，本法测得全硫结果只相当于实际量的95%左右，原因是某些硫酸盐在短时间内不能分解完全，必须乘以经验校正系数。 7 允许差 样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数（大于5g/kg取一位小数）。两份平行测定结果允许差按表1规定。 表1 全硫测定允许差 全硫量(g/kg) 允许差(g/kg) 5~50 0.1~1 2~5 0.08~0.1 <2 <0.08 8 参考文献 [1] LY/T1255-1999. 森林土壤全硫的测定. [2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，41.
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FHZDZTR0066 土壤 全硫的测定 间接容量法 F-HZ-DZ-TR-0066 土壤—全硫的测定—间接容量法 1 范围 本方法适用于土壤全硫的测定。 2 原理 取碱熔脱硅后的系统分析溶液，加入过量的氯化钡溶液使溶液中的硫呈硫酸钡沉淀完全，过量的钡以EDTA标准溶液滴定，根据消耗于硫酸钡沉淀的钡量，计算全硫量。 3 试剂 3.1 EDTA标准溶液：0.0100mol/L，称取已在80℃烘干2h的乙二胺四乙酸二钠3.7225g(EDTA, Na2H2C10H12O2N2·2H2O)，精确至0.0001g，溶于1000mL水中。 3.2 钡、镁混合液：称取2.44g氯化钡（BaCl2·2H2O）和2.04g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于水，再加水稀释至1000mL。此混合液钡、镁浓度各为0.01mol/L，每mL约可沉淀1mg硫酸根（相当于0.3338mg硫）。 3.3 缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于水中，加入570mL氢氧化铵(ρ 0.90g/mL)，再加水稀释至1000mL，缓冲溶液pH10。 3.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B，与100g于105℃烘过的氯化钠相互研细磨匀，贮于棕色瓶中。 3.5 盐酸溶液，1+3。 3.6 氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于100mL水中。 4 仪器 4.1 锥形瓶，150mL。 5 操作步骤 5.1 吸取20.00mL~50.00mL碱熔脱硅后的系统分析溶液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素(硅)的测定(动物胶凝聚质量法)或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素(硅)的测定(聚环氧乙烷凝聚质量法)]置于150mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液逐滴加入至刚出现氢氧化物沉淀为止，再用盐酸溶液酸化至沉淀消失后过量1mL。加热至沸赶除二氧化碳，趁热缓慢加入过量25%~100%的钡、镁混合液使硫酸钡沉淀完全，继续微沸5min，待充分冷却后放置2h以上。 5.2 加入3.5mL缓冲溶液，摇匀，再加入0.2g酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，摇匀后立即以EDTA标准溶液滴定至由红色变成蓝色。 5.3 另取与待测溶液同体积的水，同样加入1mL盐酸溶液、相同量钡、镁混合液、3.5mL缓冲溶液和0.2g酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定，作为空白试验。 注1：加入镁的目的在于使滴定终点明确，因钡与EDTA形成的络合物不如镁络合物稳定。由于取代反应，镁起最后指示终点作用，使终点明显。 注2：如果待测溶液有色，可蒸干后用过氧化氢去色，再用水溶解后滴定。 注3：硫酸钡沉淀时的溶液酸度应掌握在0.025mol/L左右，勿使过酸，否则会增加硫酸钡溶解度。 6 结果计算 按下式计算土壤全硫量： 1000103338.0096.0)]([312S×××××××−−=KmtCVVVW 式中： WS——全硫量，g/kg； V1——EDTA标准溶液用量，mL； 1
V2——空白试验消耗EDTA标准溶液体积，mL； V3——同体积试液中含有钙镁消耗EDTA标准溶液体积，mL； C——EDTA标准溶液浓度，mol/L； t——分取倍数（碱熔脱硅后系统分析溶液体积250mL/吸取溶液体积mL）； 0.096——硫酸根离子的毫摩尔质量，g/mmol； 0.3338——硫酸根离子换算成硫的系数； m——风干土样质量，g； K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 7 允许差 样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数（大于5g/kg取一位小数）。两份平行测定结果允许差按表1规定。 表1 全硫测定允许差 全硫量(g/kg) 允许差(g/kg) 5~50 0.1~1 2~5 0.08~0.1 <2 <0.08 8 参考文献 [1] LY/T1255-1999. 森林土壤全硫的测定.
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