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气相色谱（GC）
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主题：【求助】ECD基线异常！

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那片海
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发表于：2018/08/23 14:14:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津GC-2014用ECD检测器，前段时间就出现基线毛刺倒峰的现象，今天读一针正己烷后色谱图如下，基线随着柱温升高而上升，而且高得可怕，再连续读五六针，都是一样。已经老化了3小时柱柱子，也换了另外一根同类型的柱子也是跑出这样的基线，所以应该不是柱子的问题，然后我断开柱子，ECD用死堵堵上，让仪器跑升温程序，发现基线的毛刺没了，但基线仍然升得很快，所以我认为毛刺负峰是检测器之前出了问题，基线升高时检测器的问题，然后我330度热清洗检测器5小时，换衬管隔垫洗进样针，再走一针正己烷，发现问题仍然存在，是不是我思路有问题？打电话问岛津工程师，说怀疑是气路问题，气的话我们实验室是用气路的，所有仪器都是用同一瓶氮气，但其他仪器并没有出现这个问题，有一点不同的是，我这台仪器是最老的，载气过滤器是已经接近8年没换过了，而其他仪器的载气过滤器是比较新，只用了两年左右，难道是这个原因导致的吗?现在已经申请新的载气过滤器，估计下个星期到货，到时候再试试看行不行。请问各位遇到这种情况吗？如何解决呢？然后我有点怀疑是色谱柱跟检测器的接口之间有点漏气导致，但换了新石墨垫问题也还没解决，但每次拧紧色谱柱后感觉螺丝有点歪，会不会是螺丝的螺纹坏了拧不紧导致的呢？
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m3191395
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2018/8/23 14:46:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是检测器的原因，毕竟ECD检测器也有使用寿命的
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dadgoh
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2018/8/23 15:01:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像是漏气。把ECD接口螺纹有问题的螺母换一下，看基线可否正常。
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xiao-jin
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2018/8/23 17:13:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是检测器有污染，请问该检测器使用了多久？载气纯度是多少？是否近期更换过气源？
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zyl3367898
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2018/8/23 18:01:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换了载气净化器再判断。
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安平
byron1111
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2018/8/23 20:57:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      色谱柱和检测器都老化一下试试。


      载气换一下。
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zyl3367898
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2018/8/24 21:44:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果问题解决，反馈有积分奖励。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/8/25 13:07:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是载气品质问题或者有一些漏气。
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xiaogumd11
v3247983
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2018/8/25 16:31:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气过滤器是个消耗品，一定时间变要更换
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hhk123
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2018/10/17 16:04:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的问题解决了吗，我用的是热电的仪器，也出现和你一样的问题
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安平
byron1111
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2018/10/17 16:28:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波动时间有规律
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