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主题：【求助】求助！用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊！

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xiaogumd11
v3247983
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2018/8/23 23:20:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Wax的柱子是可以的
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m3192189
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2018/8/23 23:23:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:可以用正己烷稀释进样试试
明天再试试吧，标样今天拿正己烷也稀释了，进出来还是老样子，我把我能想到的问题都试了下，还是解决不了，所以只能来求助各位了。还有wax柱子，我的是AT.WAX柱子，30m，0.32mm，1um的，应该也是根强极性柱子吧
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xx_dxd_xx
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2018/8/24 1:03:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192189(m3192189) 发表:极性强的跟极性弱的柱子都试过，问了其他单位的老师让我用弱极性或者非极性的柱子做，说我混标的这几种物质柱温需要很高。我的混标里面只有三氯苯，四氯苯，六氯苯，一共7个物质。一氯苯，二氯苯，五氯苯没有。二硫化碳会污染ECD吗？那就尴尬了……
氯苯类国标是-35的中等极性柱，但是四氯苯异构体分离不好。1701会好一些，wax更好。非极性柱肯定是分不开的你一定要用非极性柱我也没辙。
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m3192189
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2018/8/24 8:09:12 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:氯苯类国标是-35的中等极性柱，但是四氯苯异构体分离不好。1701会好一些，wax更好。非极性柱肯定是分不开的你一定要用非极性柱我也没辙。
那我今天用1701试试吧，昨天用了FFAP柱，这也是根极性柱了吧，峰都出不来。程序升温的温度设置你有好的建议吗？现在的主要问题是连峰都出不来……
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xiaogumd11
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2018/8/24 8:41:14 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器硬件问题如果都排除了，检查一下进样针，是否进色谱柱了，软件方法是否正确，最后考虑一下标样是否有问题
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荆棘鸟
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2018/8/24 14:04:48 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分不分开先不说，至少应该有峰出现，现在不出峰，重点看一下标液浓度是否太小，还有就是进样针或进样口、色谱柱是否有泄漏问题。
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m3192189
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2018/8/24 14:08:05 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:分不分开先不说，至少应该有峰出现，现在不出峰，重点看一下标液浓度是否太小，还有就是进样针或进样口、色谱柱是否有泄漏问题。
标样浓度不小，难道仪器漏气吗，打其他的都好的
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m3192189
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2018/8/24 14:08:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表: 仪器硬件问题如果都排除了，检查一下进样针，是否进色谱柱了，软件方法是否正确，最后考虑一下标样是否有问题
进样针应该进入色谱柱的吧
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/8/24 14:57:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192189(m3192189) 发表:标样浓度不小，难道仪器漏气吗，打其他的都好的
有可能进样口隔垫处有泄漏，或色谱柱连接处有泄漏。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/8/24 15:44:42 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192189(m3192189) 发表:进样针应该进入色谱柱的吧
有可能针有堵塞，这样吸不上样品，自然没有样品进色谱柱。
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