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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】灯丝用的太快！！！！

浏览0 回复32 电梯直达

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chenny

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2007/1/4 15:12:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dsj1983630 发表:
分析条件：
湿度：50%左右
抽真空：不关机一直抽，真空度：测试载气1.2ml/min时为1.2*10-5
溶剂延迟时间：1min
进样溶剂：甲苯
进样量：1ul 分流比：41
样品材质绝大部分是：ABS和PA6
频率：每月大概80~90个样品
保养：测试结束后将所有升温部分降到室温。

建议将溶剂延长时间再加长一点,三分钟会好点,一般灯丝没有烧断仍然可以用,如果显示值太高,有可能是你的离子源脏了,需要清洗,不一定是灯丝的问题,,我们新购的了仪器,虽然也不是太好用,但灯丝还没有出现类似的问题.你用的是高纯氦气5个9的吗????

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怪侠一把刀

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2007/1/4 15:43:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改变你的分析条件，流速降低点1.0左右，适当延长溶剂延迟时间
另外待机的时候，我建议把进样口温度设定到100℃以上，柱温低点，四级杆和离子源降低到100度，紧急状况可以迅速关机！
第二天测试之前，可以回到原先分离条件，继续试验……
个人建议，仅供参考！

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怪侠一把刀

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2007/1/4 15:45:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一点忘记提醒你了！
两根灯丝要交替使用一段时间，等到更换的时候一起更换！！！！！！！

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dsj1983630

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2007/1/4 17:04:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子源清洗过了，溶剂延迟时间现在改在3.5min，灯丝电流值还是比较高，而且现在调机后的状况也不太好，怕还是用不了多久。
还有一点：灯丝都不是烧断，而是线圈都挤到一起去了，从而电流值超过限值。原因不知在哪里？

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风吹墙头草

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2007/1/4 17:29:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我們也遇到了和樓主一樣的問題,儀器也是3月開始用的,到現在也5根燈絲了,新燈絲在離子源清潔以後裝上去就點開4.0,穩定在3.8,電流一直都偏高,雖然現在換換什麼的沒什麼,可保修期馬上就過了,以後這個燈絲的費用應該是筆不小的錢吧??

另外求教一個問題:為什麼我測試好的樣品,點開的GC圖什麼也不顯示,和沒測試的圖一樣,可點一下GC圖中的同步按鍵,圖又出現了?今天連續做了12個樣品,結果有一個就出現了這個情況,不知是否哪裡出了問題?

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dsj1983630

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2007/1/4 18:27:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

兄台所遇到的问题和我的一模一样，我也遇到测试不出图的情况，可能是PE这一批仪器的通病吧，马上就要过保修期了，如果上海PE不彻底解决此类问题的话，可能老板会采取一些措施了，毕竟花了不少钱买的。

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2007/1/4 19:13:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 26333402 发表:
我們也遇到了和樓主一樣的問題,儀器也是3月開始用的,到現在也5根燈絲了,新燈絲在離子源清潔以後裝上去就點開4.0,穩定在3.8,電流一直都偏高,雖然現在換換什麼的沒什麼,可保修期馬上就過了,以後這個燈絲的費用應該是筆不小的錢吧??

另外求教一個問題:為什麼我測試好的樣品,點開的GC圖什麼也不顯示,和沒測試的圖一樣,可點一下GC圖中的同步按鍵,圖又出現了?今天連續做了12個樣品,結果有一個就出現了這個情況,不知是否哪裡出了問題?

是你的操作有問題吧﹐你在測試的過程中點那個同步試試﹐看譜圖有沒有在走。

其實燈絲本身就是一種耗材的﹐你怪廠家沒有用啊。至于使用多久要看平時做什么樣品﹐反正我現在是清楚了﹐畢竟三個月換一個燈絲費用也不算太高吧。比微波消解還好的。