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主题：【第十一届原创】【前处理】自动转盘式连续液液提取仪提取气质分析某桃汁的香气成分

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symmacros
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2018/9/14 16:38:42 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baixi2010(baixi2010) 发表:
比较好奇，朱老师采取哪些手段进行提纯呢？比如冷冻结晶，过硅胶柱，还是制备气相色谱？
精馏，结晶纯化为主。精油里面以前做过层析柱分离净化。
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symmacros
jimzhu
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2018/9/14 16:39:58 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiniao(feiniao) 发表:
这个好东西，方法的重复性也会提高不少吧
重复性不错。可以固定样品量，溶剂量和萃取时间等。
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baixi2010
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2018/9/14 17:37:34 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
精馏，结晶纯化为主。精油里面以前做过层析柱分离净化。
请问朱老师，您以前做过的精油柱层析分离净化是否有相关文章发表，参考了哪些文献呢？另外，精油上柱层析，最低上样量是多少呢？我近期准备做相关工作，比较关注这些
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/9/14 21:59:20 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
因为购买进口色谱纯乙醚，过氧化物和其它杂质很少，就简单蒸馏一下，剔去开始5%的馏分，收集中间90%的馏分来使用。
有过氧化物好像不能蒸干，易发生危险。
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荆棘鸟
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2018/9/14 22:02:40 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这是另外一种连续液液提取仪：

这个液液分配，萃取的动力来源于哪里？

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symmacros
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2018/9/14 22:04:33 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
有过氧化物好像不能蒸干，易发生危险。
这个乙醚很干净，含过氧化物极少，蒸馏无问题。如果过氧化物含量高，直接蒸馏就有危险，需经过处理。
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荆棘鸟
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2018/9/14 22:09:24 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是的，收集了不少，有试剂公司购买的，有自己提纯的。
朱老师，提纯完后您是怎么测定纯度的？
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symmacros
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2018/9/14 22:12:08 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baixi2010(baixi2010) 发表:
请问朱老师，您以前做过的精油柱层析分离净化是否有相关文章发表，参考了哪些文献呢？另外，精油上柱层析，最低上样量是多少呢？我近期准备做相关工作，比较关注这些
这个是二十几年前的实验，是参加一个几种精油分离鉴定项目做的，是内部项目，后来项目鉴定通过。当时参考的文献已经很老了。当时大致使用硅胶柱，高分子聚苯乙烯什么的柱子，大致20-30cm长。具体情况要找一下原来资料看看。
该帖子作者被版主 zongguitang加 2积分， 2经验，加分理由：应助！
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2018/9/14 22:42:55 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
朱老师，提纯完后您是怎么测定纯度的？
固体是熔点（凝固点）和色谱，液体是色谱质谱测定。
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2018/9/14 22:49:24 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
和我的这种类似，右边的烧瓶里面放溶剂，加热之后溶剂蒸气上升到左面，经过冷凝回流下来，和样品水分离后，提取组分后回到溶剂瓶，左面也可以搅拌转动。
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