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主题：【分享】固相萃取的过程及注意事项

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发表于：2015/05/04 14:37:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      固相萃取（SPE）是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附大于液相。当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固相表面，其它样品组分则通过柱子。分析物再用适当的溶剂洗脱下来，达到与样品基体和干扰化合物的分离及富集目的。
      固相萃取的特点：
（1） 取代传统的液液萃取，不需要大量互不相溶的溶剂；
（2） 处理过程中不会产生乳化现象；
（3） 采用高效、高选择性的吸附剂，使得萃取选择性高，重复性好；
（4） 简化样品处理过程，减少费用。
固相萃取的机制为：



固相萃取的过程为：



（1）吸附剂的预处理
        为保证萃取良好的再现性，固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。
——对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作用的表面积；
——对固相柱进行清洗，除去柱上吸附的对分析有影响的物质。
      注意：加样前预处理好的柱子必须保持湿润。
（2）添加样品
        将样品加于固相萃取柱中，用正压或负压（常压）使样品通过柱子。样品的流速必须控制，一般在1.5mL/min。以离子交换为作用机理的萃取，速度要适当降低，以保证分析物有足够的时间与柱填料的离子交换官能团发生作用。
（3） 固相柱的洗涤
        用适当的洗涤剂有选择性地将吸附力弱的杂质洗涤下来，而留分析物于柱上。
（4） 固相柱的干燥
        用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。
        注意：在非水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GC分析时，柱的干燥尤为重要。
（5）分析物的洗脱
      选择适当的溶剂将分析物洗脱下来，用于分析或进一步处理。
      洗脱剂应满足：
——必须有足够的强度，以最小用量将分析物洗脱下来；
——必须有足够的选择性，尽可能只将分析物洗脱，而将吸附力强的杂质留在柱上。
        小伙伴儿们，你的固相萃取过程顺利吗？欢迎来分享！
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gongkun
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2015/5/4 14:51:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，看起来不错呦
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又又1990
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2015/5/4 18:08:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongkun(v2695184) 发表:
学习了，看起来不错呦
欢迎常来分离/萃取版面参与讨论！
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土老冒豆豆
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2015/5/4 21:47:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是买现成的固相小柱来用。
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gongkun
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2015/5/4 21:59:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2984502发表：
原文由 gongkun(v2695184) 发表:
学习了，看起来不错呦
欢迎常来分离/萃取版面参与讨论！
哈哈哈
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又又1990
v2984502
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2015/5/4 22:34:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由土老冒豆豆发表： 都是买现成的固相小柱来用。
还有现成的啊！
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