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主题：【求助】如何判断标准曲线是否可用呢？请各位指教

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m3311572
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发表于：2018/09/26 14:55:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近在做灰尘颗粒中邻苯二甲酸酯的分析，突然发现了一个问题，查了很多资料还是不知道该如何解决，希望可以得到大家的帮助。是这样的，我之前做了回收率和吧、相对标准偏差，都在符合要求的范围内，但是发现我的标准曲线问题很大，尤其是截距，非常大，而且大部分标线的截距都是负值，线性还可以，达到了0.999，不知道这是什么情况呢？该如何解决？希望可以得到大家的帮助。图中是两种物质的峰面积和浓度及做出来的标准曲线，第一张是正截距，第二张是负截距，两个的值都较大。
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖，详细。
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symmacros
jimzhu
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2018/9/26 15:06:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线有截距是可以的，线性好就行。
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2018/9/26 15:26:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
曲线有截距是可以的，线性好就行。
是这样的，截距大于最低浓度0.01的峰面积，如果实际样品测出来峰面积是60000左右的话，带入求出来的值是复数
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tiger204
v2926134
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2018/9/26 15:37:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人经验截距太大了对测低含量影响很大，可能是整体的标线点都存在偏差，重新再做吧，也可以试试强制过零点的标线反测样品是否能准
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m3311572
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2018/9/26 16:35:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
个人经验截距太大了对测低含量影响很大，可能是整体的标线点都存在偏差，重新再做吧，也可以试试强制过零点的标线反测样品是否能准
做了好几次都是这样，不过缩小线性范围的话截距会相应变小...标线上限越大，截距也越大
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tang566
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2018/9/26 17:50:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3311572(m3311572) 发表:
做了好几次都是这样，不过缩小线性范围的话截距会相应变小...标线上限越大，截距也越大


标液的上限大，浓度点的跨度大了，对截距也会影响。
此方法的MDL是多少？
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m3169744
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2018/9/26 18:13:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的曲线有问题的，FDA核查中有一个要求，标曲不能只看R2，还要看截距/斜率的值，理论值应＜1%。你的截距/斜率基本在10%左右，在FDA核查中该方法是没法通过的。主要问题出在你标曲的选点上，图上的点不是均匀分布的，所以这几点的权重不同，做出来的曲线误差比较大，建议把标曲上的点平均分布，要检测的样品含量最好在标曲40%-60%范围内，这样标曲才是最标准的。
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wangliqian
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2018/9/26 18:39:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截矩与0做统计检验，无显著性差异是可以用的；如果太大降不下来，试试把最低点调高的方法。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2018/9/26 22:12:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3169744(m3169744) 发表:你的曲线有问题的，FDA核查中有一个要求，标曲不能只看R2，还要看截距/斜率的值，理论值应＜1%。你的截距/斜率基本在10%左右，在FDA核查中该方法是没法通过的。主要问题出在你标曲的选点上，图上的点不是均匀分布的，所以这几点的权重不同，做出来的曲线误差比较大，建议把标曲上的点平均分布，要检测的样品含量最好在标曲40%-60%范围内，这样标曲才是最标准的。
请问有关于FDA标曲核查中截距与斜率比值小于百分一之一要求的原文出处吗？
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風痕
yiwang520
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2018/9/27 8:29:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截距大可能跟你目标物本身的响应值太高有关系，曲线高点可能太高了。另外，如果你是定量低含量的组分，最好使用1/x权重。
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m3311572
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2018/9/27 19:04:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
标液的上限大，浓度点的跨度大了，对截距也会影响。
此方法的MDL是多少？
你好，不同目标物的MDL 不一样。标线的范围需要包含MDL在内吗？
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