主题:【讨论】请问老化柱子是慢慢升温老化还是直接在高温下老化好呢?您用那种方式老化?

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symmacros
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原文由 很沉(zhao1hao2985) 发表:
都用过,刚开始学的时候,工程师告诉我们要5℃/min到300℃,停留2小时。甚至过夜。
后来又有工程师说直接设置到300℃烤2个小时,再反复循环。
所以我觉得这个应该是无所谓的事
也看见有的个别工程师一下子升温老化,但绝大多数还是程序升温老化柱子,几个循环。
symmacros
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
直接设置到300℃烤2个小时,再反复循环,这个我没试过,一直都是程序升温来老化的,没比较过效果
感觉还是程序升温老化保险。
symmacros
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
反复循环的做法没有依据,从原理上说不通,实际结果上也没有什么好处。我估计是某个半吊子工程师拍脑袋想出来的,然后以讹传讹了。
在安捷伦的资料,培训教材上面都是程序升温老化,包括英文原版。在许多教科书上面也是程序升温老化。发现即使一下子升到高温老化,然后程序升温使用,照样会出来杂峰。而程序升温老化就无这个问题。
symmacros
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原文由 浩瀚123(v3135042) 发表:
一直用的都是慢慢老化的过程,个人认为这样能把难吹扫和难解离的物质,慢慢吹出来,特别是不同的升温速率交替用,柱子毕竟是根据保留来设计的
发现程序升温老化效果好,程序升温使用基线好,杂峰少。
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原文由 浩瀚123(v3135042) 发表:
一直用的都是慢慢老化的过程,个人认为这样能把难吹扫和难解离的物质,慢慢吹出来,特别是不同的升温速率交替用,柱子毕竟是根据保留来设计的
发现程序升温老化效果好,程序升温使用基线好,杂峰少。
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原文由 浩瀚123(v3135042) 发表:
而且,柱子在最高温处也不能老化超过30分钟,长时间会造成柱流失
只有最高老化温度不高就可以多保留一段时间。
symmacros
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
新柱子编程序缓缓升温,循环,老柱子简单粗暴,直接升高温烘烤。
新老柱子区别对待,偏心眼。
symmacros
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原文由 很沉(zhao1hao2985) 发表:
其实有没有依据又有什么意义?老化本身就是通过高温将柱残留烘烤出来。至于是单次长时间还是多次反复又有什么区别?设备反正可以自动实现。
对于新柱子,反复老化起码我就能想到一个好处,对于新色谱柱来说,在正式使用前,通过反复的高低温交变,可以将一些色谱柱的隐患消除,比如一些暗伤。
另外还可以使新的垫圈更紧实。在低温安装垫圈后,使用过程中由于冷热交替会导致垫圈有松动的可能。往往会通过多次升温降温后,再次拧紧来消除。
有道理,其实在安捷伦的英文中文资料教材上面都是推荐程序升温老化,在以前人的实践中也是程序升温老化效果好。
symmacros
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
还是缓慢升温老化较好
应该是的。
xx_dxd_xx
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
在安捷伦的资料,培训教材上面都是程序升温老化,包括英文原版。在许多教科书上面也是程序升温老化。发现即使一下子升到高温老化,然后程序升温使用,照样会出来杂峰。而程序升温老化就无这个问题。
是的,我看过安捷伦的教学视频,一般都是程序升温然后保持一两个小时基线平就好了,没有反复循环的说法。
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