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主题：【求助】残留的脂肪酸该如何清理？

浏览0 回复10 电梯直达
小咸
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发表于：2013/03/01 11:56:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了个成分很复杂的油树脂样品，做完后跑了几次空样都发现有残留的亚油酸之类的东西的峰，求助~该怎么办呀？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖。
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tang566
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2013/3/1 12:06:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换隔垫、检查下衬管是否脏，脏了就更换。
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蓝是那么的天
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2013/3/1 12:46:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换隔垫、衬管，高温老化柱子。
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symmacros
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2013/3/1 18:13:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么柱子？
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caicai
caihuanjie
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2013/3/1 18:51:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品难挥发的组分残留导致的，可能残留的地方有：进样垫、衬管里的石英棉、进样口、色谱柱接MS的一端。
最好清洗一下进样口、进样针；更换进样垫、衬管及石英棉、洗瓶最好也换掉，柱子MS一端截断20cm，高温老化一下柱子（最好检测器断开），做了这些应该就没问题了。
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蓝是那么的天
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2013/3/1 19:14:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
可能是样品难挥发的组分残留导致的，可能残留的地方有：进样垫、衬管里的石英棉、进样口、色谱柱接MS的一端。
最好清洗一下进样口、进样针；更换进样垫、衬管及石英棉、洗瓶最好也换掉，柱子MS一端截断20cm，高温老化一下柱子（最好检测器断开），做了这些应该就没问题了。


一般高沸点物质是残留在进样口端的色谱柱内，是不会残留在色谱柱MS那一端的，如果物质能够运动到MS那一段，高温吹一段时间就可以吹出来了。一般维护仪器只有切进样口端的色谱柱，没有切MS端的。
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caicai
caihuanjie
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2013/3/1 20:05:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
可能是样品难挥发的组分残留导致的，可能残留的地方有：进样垫、衬管里的石英棉、进样口、色谱柱接MS的一端。
最好清洗一下进样口、进样针；更换进样垫、衬管及石英棉、洗瓶最好也换掉，柱子MS一端截断20cm，高温老化一下柱子（最好检测器断开），做了这些应该就没问题了。


一般高沸点物质是残留在进样口端的色谱柱内，是不会残留在色谱柱MS那一端的，如果物质能够运动到MS那一段，高温吹一段时间就可以吹出来了。一般维护仪器只有切进样口端的色谱柱，没有切MS端的。


谢谢提醒！！不过我一般是会两端都切10cm。
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千层峰
jxyan
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2013/3/1 20:28:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打多几针溶剂进去跑跑，然后更换衬管，隔垫等。
如果机器使用比较长时间，需要清洗离子源的时候，顺便切一个MS端的柱子就好了，平时维护切进样口端的都可以了。
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jiangwibo
jiangwibo
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2013/3/1 20:54:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成分复杂？有高组分的有机物质不衍生化的话，最好别进MS，一般残留都很严重的。我记得A介绍有个方法，可以用一套装置来洗毛细管的，用氮气做动力气，用甲醇做流动液来出去残留柱子里的高沸点杂质的。楼主先用常规方法处理下，实在不行了，可以用那个方法的。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/3/2 11:21:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
可能是样品难挥发的组分残留导致的，可能残留的地方有：进样垫、衬管里的石英棉、进样口、色谱柱接MS的一端。
最好清洗一下进样口、进样针；更换进样垫、衬管及石英棉、洗瓶最好也换掉，柱子MS一端截断20cm，高温老化一下柱子（最好检测器断开），做了这些应该就没问题了。


一般高沸点物质是残留在进样口端的色谱柱内，是不会残留在色谱柱MS那一端的，如果物质能够运动到MS那一段，高温吹一段时间就可以吹出来了。一般维护仪器只有切进样口端的色谱柱，没有切MS端的。


谢谢提醒！！不过我一般是会两端都切10cm。


切MS端还得卸真空，比较麻烦，而且应该尽量少开关分子泵。
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小咸
mc7cc
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2013/3/4 13:12:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子？


HP-5MS的柱子，高温老化柱子没用，我去换换隔垫和衬管试试
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