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主题：【求助】饲料重金属

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Insp_6fb925cd
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发表于：2018/10/13 22:53:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饲料中重金属微波消解方法探讨
该帖子作者被版主 wangjstw加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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tang566
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2018/10/13 23:36:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主遇到什么 问题，是消解不完全吗？
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Insp_6fb925cd
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2018/10/14 9:08:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主遇到什么 问题，是消解不完全吗？
是的，我买的大虾作为标准物质，回收率不行
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tiger204
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2018/10/14 11:27:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取 0.40 g 试样（精确到 0.1 mg），置于消解罐中，加入 4.0 ml 浓硝酸，2.0 ml 过氧化氢，浸泡 2 h。预消解完成后，将消解罐密封，置于微波消解仪中，按设定的微波消解程序：起始温度为室温，升温时间25 min，终点温度190 ℃，保持时间35 min。进行消解。消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，打开盖子，将罐内试样溶液转移到PE瓶中，并用少量超纯水洗涤消解内罐和内盖 3 次，定容到40g。同时做试剂空白。
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tang566
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2018/10/14 15:54:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_6fb925cd(Insp_6fb925cd) 发表:
是的，我买的大虾作为标准物质，回收率不行
你的最高消解温度是多少？最高温度保持多少分钟？称样量多少？加了那些试剂和体积？
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qq250083771
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2018/10/14 17:46:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行你就湿法消解或者灰化吧
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Insp_6fb925cd
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2018/10/15 10:35:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
你的最高消解温度是多少？最高温度保持多少分钟？称样量多少？加了那些试剂和体积？


我最高消解温度190℃，最高温度保持30min，称取0.2g饲料，然后加入6ml 68%浓硝酸，置于特氟龙管中微波消解，然后定容到40g左右。
下面是我的微波消解程序。饲料微波消解程序饲料微波消解程序
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Insp_6fb925cd
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2018/10/15 10:38:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
称取 0.40 g 试样（精确到 0.1 mg），置于消解罐中，加入 4.0 ml 浓硝酸，2.0 ml 过氧化氢，浸泡 2 h。预消解完成后，将消解罐密封，置于微波消解仪中，按设定的微波消解程序：起始温度为室温，升温时间25 min，终点温度190 ℃，保持时间35 min。进行消解。消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，打开盖子，将罐内试样溶液转移到PE瓶中，并用少量超纯水洗涤消解内罐和内盖 3 次，定容到40g。同时做试剂空白。
我是称取原样0.2g，置于消解罐中，加入6ml 浓硝酸，然后微波密封消解，最后操作步骤和你一样，下面是我的消解程序。
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Insp_6fb925cd
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2018/10/15 10:41:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主遇到什么 问题，是消解不完全吗？
是的
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tang566
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2018/10/15 12:10:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加1到2ml双氧水，看看消解情况。
消解罐的容积是多少？
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Insp_6fb925cd
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2018/10/15 13:06:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
加1到2ml双氧水，看看消解情况。
消解罐的容积是多少？
从来没加过双氧水消解，消解罐大概有40ml吧
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