主题:【第十一届原创】气相色谱测定甲醇对于国标方法的优化

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zyl3367898
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applecc
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原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:再加些色谱图会更直观更好看。
嗯嗯,是的,应该加上,疏忽了
sdlzkw007
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问国标原来的柱子规格是多少?条件是什么?
60m*0.25*0.25,氮气流速1ml/min,分流比20:1
symmacros
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
60m*0.25*0.25,氮气流速1ml/min,分流比20:1
请问是极性柱子吗?
sdlzkw007
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是极性柱子吗?


是的,FFAP或者DB-WAX都可以
symmacros
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
是的,FFAP或者DB-WAX都可以
这个就是瞎扯的标准,会误事的,会出现不准确的结果的。
applecc
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原文由symmacros(jimzhu)发表:
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
是的,FFAP或者DB-WAX都可以
这个就是瞎扯的标准,会误事的,会出现不准确的结果的。
只能自己找柱效等同的了,我用的这个色谱柱能满足本实验室样品的需要。
applecc
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原文由xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:
原文由 applecc(applecc) 发表:
仪器参考条件列出如下:
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40 ℃,保持1min,以4.0 ℃/min升到130 ℃,以20 ℃/min升到200 ℃,保
持5min;
c) 检测器温度:250 ℃;
d) 进样口温度:250 ℃;
e) 载气流量:1.0mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。
我们实验室主要做浓香型酒和清香型酒,成分少些。所以选择了现在用的柱子


国标什么时候改成聚乙二醇柱了?真是乱搞。
以前的国标用GDX102填充柱其实是很好的,如果改成毛细管柱,用PLOT-Q或者624也是很好的。用聚乙二醇柱真是坑爹,分离度不好还容易坏。聚乙二醇柱上乙缩醛和乙酸乙酯都很靠近甲醇,而且这两个物质在白酒里面含量又非常高。
楼主用的这个酒精专用柱不知道是什么固定相,能否介绍一下?
这两天问了一下生产厂家的老师,只说这是一款中极性柱,至于填料说是保密,没法知道了,她也说混标这个柱子是有问题的,因为我一直用这个柱子做白酒,这个柱子粗,甲醇一分多钟就出峰了,分离的挺好,只是浓度低时甲醇峰不太好看,我们主要做清香型和浓香型的白酒,这个柱子也够用了。您提到这个问题我还真没遇到过,学习学习了。
北辰天
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xx_dxd_xx
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原文由 applecc(applecc) 发表:
这两天问了一下生产厂家的老师,只说这是一款中极性柱,至于填料说是保密,没法知道了,她也说混标这个柱子是有问题的,因为我一直用这个柱子做白酒,这个柱子粗,甲醇一分多钟就出峰了,分离的挺好,只是浓度低时甲醇峰不太好看,我们主要做清香型和浓香型的白酒,这个柱子也够用了。您提到这个问题我还真没遇到过,学习学习了。
那估计跟lzp930应该是类似的。做白酒的柱子我一直想搞清楚,虽然各个厂家都保密,但是我估计应该就是氰丙基一类的,跟1701差不多,比1701略微极性强一点
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