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主题：【第十七届原创】阀不良造成保留时间异常的案例分析

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安平
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红小豆发表于：2024/08/16 08:15:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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阀不良造成保留时间异常的案例分析

概述



复杂成分气体分析项目中经常用到自动切换阀，例如六通阀、八通阀或十通阀。自动阀与分析的时间程序相结合以实现气体进样或者分析流路切换等功能，在较为复杂的色谱质谱分析系统、以及种类繁多的气相色谱进样器（例如顶空进样器、吹扫捕集进样器、热解析进样器）中得到了广泛的应用。

安装有单个或多个切换阀的气相色谱分析系统，其故障和检修工作，对色谱工作者提出了更高的要求。

下文以某分析故障为例予以说明。

故障现象简介



某环境监测政府实验室，安装有Shimadzu公司的气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020，参照HJ759-2023标准方法分析测定环境空气中多种挥发性有机物。该GCMS系统前端安装了某国产仪器厂商的VOC前处理进样系统。

实验过程中出现了保留时间不稳定的现象，同一样品连续多次进样过程中，偶尔出现某个数据文件中所有目标组分保留时间延迟现象。


图 保留时间发生偏移的谱图

诊断过程



鉴于该系统实际为进样器和GCMS的联用系统，并且当前的仪器连接方式下，GCMS的进样口还可以使用。于是使用1mL气密性注射器取样标准气体，由进样口直接注入进行测定，连续多次进样采集到的数据均无异常，则初步判定保留实验延迟故障与GCMS无关。

怀疑进样系统存在不稳定问题。查询国产VOC前处理进样系统说明书，得知其进样部分采用两位八通阀串联到GCMS的进样口载气流路中。联系厂家工程师拆解系统进行检查，发现该八通阀安装和固定不牢靠，造成八通阀切换角度偶尔发生不正确的现象。重新连接和紧固此八通阀之后，再进行多次进样测试，出峰正常，保留时间稳定。

原理分析



阀切换异常造成保留时间不良的原因，简易起见，下面以两位六通阀为例予以说明，六通阀核心部分由定子和转子组成，如图1所示。

图1 定子和转子



六通阀一般工作于取样（待机）和进样（切换）两个状态，工作期间定子位置保持不变，转子位置发生60°旋转，如图2所示。不论阀工作于哪个状态下，载气总是可以通过或者说载气流路保持畅通和密闭。

图2 六通阀的两个工作状态



当由于机械安装或者驱动不良问题，转子运行角度不等于60°，如图3所示，此时载气流路将被阻断。载气出口连接的进样口压力会发生下降，致使色谱柱流量降低，最终导致分析保留时间发生延迟现象。

图3 六通阀旋转角度不正确



在分析过程中，进样阀处于异常状态的时间较短（仅维持十几秒），GCMS的载气控制系统尚未对载气流路的阻断作出判断和警告，进样阀即恢复原始位置。并且阀恢复原始位置这一动作无异常，所以在进样序列中，并未观察到GCMS的载气控制报警。

     
该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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2024/8/17 10:51:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作为原创作品，个人意见，应该屏蔽掉那些不符合大赛规则规定的网络链接信息。
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2024/8/17 10:51:52 Last edit by wccd
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2024/8/17 13:09:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wccd(wccd) 发表:作为原创作品，个人意见，应该屏蔽掉那些不符合大赛规则规定的网络链接信息。
那些论坛链接好像是系统自动加的广告，不是作者的问题
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zyl3367898
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2024/8/23 23:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有链接吗？没看过。
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