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主题：【第六届原创】意想不到的故障 SPL造成的不出峰

浏览0 回复6 电梯直达
安平
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发表于：2012/12/19 12:31:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

SPL意想不到的故障



有用户反应，Shimadzu  GC2014C+FID，进样不出峰。

现场确认，进样后没有出峰，样品中主要的溶剂峰也看不到。

然后依次进行了如下的检查。

1  检查仪器的点火信号，点火之后基线有正常的阶跃。设法碰触了一下收集极，也得到了较大的阶跃信号。那么基本就可以排除FID放大器和信号收集方面的问题。

测量了一下喷嘴对地的极化电压，200V左右，确认正常。

那么检测器部分和工作站部分应该正常，于是向前寻找问题。

2  拆下色谱柱的检测器端，插入盛满乙醇的小烧杯中，可以看到明显的气泡，那么色谱柱没有堵塞或者断裂。色谱柱中的样品是可以进入到检测器的。

再检查色谱柱进样口端，进样口内色谱柱长度正确，色谱柱的连接是没有问题的。

问题就集中在进样口了。

3  测量分流和隔垫吹扫流速，没有明显的异常。

事情就稍微有点复杂了，并非是常见问题。

于是连续进样测试，实验结果也稍微有些复杂了。进样量较小的时候，系统不出峰，但是如果增加进样量到比较大的体积，样品开始出峰。但是色谱峰也比较正常偏小。

这个现象就比较奇怪了。

怀疑进样口附属的管路或者捕集管有泄漏的问题，检查和测试管路泄漏时，发现分流出口的管路和载气入口管路接反。

恢复为正确连接状态之后，测试一切正常。

连接错误为什么会出现这个现象呢？于是再次考察一下进样口内样品情况。

正常连接情况下，载气从衬管上方向下流动，携带样品进入色谱柱。



连接错误，载气从衬管下方向上流动。样品气化之后，马上被载气吹走了，不能进入色谱柱，当进样量比较大的时候，样品气化膨胀体积较大，会有部分样品进入色谱柱，出现较小的色谱峰。



估计是仪器维护之后，管路接错了。
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2012/12/19 13:26:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
14c进样口 的那两个出口螺母一样的，可能会搞反
但是有个疑问：载气进口 一般不拆的，只拆分流出口（很多维护都是如此）隔垫吹扫 出口
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sc360xp
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2012/12/22 13:15:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是粗心的人所为啊，没按操作规程进行维护。
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zyl3367898
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2012/12/22 17:30:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路接反引起的不出峰，仪器维护后出现问题较多。
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2012/12/22 19:07:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是意想不到，载气接口我都没拆过
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colindrj
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2012/12/24 22:28:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆机器之前 用手机拍个照，尤其是iphone 适合拍照啊
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小不董
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2013/1/7 8:01:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种错误不应该,除非是新手
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