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主题：【求助】气质联用sim扫描，1mg/L出的峰不好，以及峰拖尾

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发表于：2018/10/27 18:05:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有熟悉气质的小伙伴老师们，我用气质测有机磷酸酯，不管离子扫描还是全扫，峰都有点拖尾，而且进1mg每升的浓度做离子扫描的时候峰就开始不正常，保留时间也都对不上，10毫克和5毫克都好好的，就到了1毫克这，就不正常了，难道是因为浓度太低了吗，还有峰拖尾的问题，很郁闷，这是我做的10毫克全扫描出的峰，峰形还可以但是就是最后拖尾，第二张图是我之前说的1毫克每升离子检测扫出来的峰，求懂的老师们指点一下，感谢！
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2018/10/27 20:19:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么柱子？什么条件？
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tang566
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2018/10/27 23:18:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾，截进样口端柱子10cm,然后做2到3个循环的色谱柱老化，看效果是否有所改善。
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2018/10/29 8:39:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问什么柱子？什么条件？
DB-5MS的柱子，程序升温我设置了初始温度80，保持3分钟，再以8摄氏度每分钟的速度升到150度，保持0分钟，再以5度每分钟升到300度保持5分钟。除了拖尾这个问题，我还有一个特别大的疑问，就是我用离子扫描，1毫克，5毫克，10毫克每升的浓度标准进，能出峰，而且保留时间都挺对，但是一旦降低浓度，比如用200ug/L的进样，峰就不好了，而且保留时间也对不上了，不知道是方法的问题还是仪器灵敏度，如果是方法的问题，从哪里开始着手改呢请问
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2018/10/29 8:39:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:峰拖尾，截进样口端柱子10cm,然后做2到3个循环的色谱柱老化，看效果是否有所改善。
好的，我今天正打算这么试一下
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sdlzkw007
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2018/10/29 10:24:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的灵敏度问题，当然灵敏度也与色谱柱，进样口以及离子源都有关系的
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2018/10/29 16:02:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:仪器的灵敏度问题，当然灵敏度也与色谱柱，进样口以及离子源都有关系的
可是我看过文献，上面也有用这种仪器测出来的，跟我用的一种型号的气质和柱子。测的同一种物质，我不知道为什么到我这。降低一点浓度，就出不来了
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tang566
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2018/10/29 20:42:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_92e6b6ee(Insm_92e6b6ee) 发表:
可是我看过文献，上面也有用这种仪器测出来的，跟我用的一种型号的气质和柱子。测的同一种物质，我不知道为什么到我这。降低一点浓度，就出不来了


文献上的浓度为多少？
可能文献上的浓度刚好在仪器检出限附近，低于这个浓度就测不出来了。可以进一针文献上的浓度看看，是否能测出。
虽然仪器和色谱柱相同，但仪器的状态不同，对被测物的检测浓度也是有影响的，需要注意仪器的维护。
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Insm_92e6b6ee
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2018/10/29 20:47:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表: 文献上的浓度为多少？可能文献上的浓度刚好在仪器检出限附近，低于这个浓度就测不出来了。可以进一针文献上的浓度看看，是否能测出。虽然仪器和色谱柱相同，但仪器的状态不同，对被测物的检测浓度也是有影响的，需要注意仪器的维护。
文献上的标准浓度更低，而且我还有个疑问就是离子监测的时候保留时间波动的范围是多少的时候才算是正常的呢
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Insp_9098daf7
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2018/11/21 14:54:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主您好！我最近也在做有机磷酸酯，用的是GCMSMS，遇到了跟您一样的两个问题，一个是前几种物质峰拖尾，另一个是低浓度峰型呈不规则锯齿状。不知道您解决了这个问题没有，我们可以一起讨论一下～
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