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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】寻找出鬼峰的原因

浏览0 回复28 电梯直达
Insm_ae8f4659
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发表于：2018/10/31 11:33:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是这样的：国产气相色谱，Fid检测器，柱箱程序升温80到250度，每分钟10度，恒温6分钟，在接好柱子后程序升温进样出现很多鬼峰 ，图一（正常的话除了2分钟的容量峰外，只有9分钟左右的内标峰和20分钟左右的样品峰），程序升温空跑还是在相同位置出现鬼峰，和另外一台仪器对换了柱子，排除了柱子，后来把出鬼峰的原因定在了气化室上（降低气化室温度鬼峰响应值也降低了）。
后来陆续把衬管用丙酮清洗了，更换了进样垫，但是清洗完衬管后鬼峰分布改变了，如图2，然后怀疑是衬管的原因，又2台仪器对换了衬管，换到另一台仪器上并未出现鬼峰，换过来的衬管鬼峰也依然存在，排除掉了衬管
把分流平板也更换了，鬼峰还是存在，后来高手们建议把分流出口捕集肼换掉，我按照厂家的工程师把捕集肼里的活性碳倒掉，用丙酮超声清洗后还是存在鬼峰，没有变化，
现在找不到原因了，厂家也说实在不知道原因出在哪？请给我高手帮我看看问题出在哪，该如何下手找原因，这台仪器以前做过农残。上面的简述也请各位帮我看看有没有问题
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2018/10/31 11:35:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图二鬼峰集中出现在6到18分钟，而且峰面积很大，
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轶辰
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2018/10/31 11:38:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你排除的挺仔细了，进样针还有洗瓶也更换下试试
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Insm_ae8f4659
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2018/10/31 11:39:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:你排除的挺仔细了，进样针还有洗瓶也更换下试试
手动进样的，如果进样针污染，空跑应该没有才对
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dadgoh
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2018/10/31 12:08:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
彻底清洗汽化器金属部分。
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Insm_ae8f4659
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2018/10/31 12:10:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:彻底清洗汽化器金属部分。
该如何清洗，厂家给的建议是调高气化室温度，大量进酒精
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马六甲
v2990176
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2018/10/31 19:47:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天美m?m?m
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Insm_ae8f4659
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2018/11/1 8:44:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马六甲(v2990176) 发表:天美m?m?m
不是，你说的仪器厂家吗？
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xiao-jin
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2018/11/1 9:58:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器温度设定多少？建议不进样空走几次程序升温试试看，排除进样垫的问题。
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Insm_ae8f4659
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2018/11/1 11:09:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:进样器温度设定多少？建议不进样空走几次程序升温试试看，排除进样垫的问题。
进样口250度到350度都试过了，图2就是空跑的图，进样垫换了的，垫子是安捷伦的，应该不是垫子问题
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xiao-jin
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2018/11/1 21:43:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说二台色谱仪都试过，请问二台仪器一样吗？
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