农药残留分析中不同提取溶剂的评价张 艳2 提取溶剂的纯化
农药残留检测时对溶剂纯度要求很高,因此有机溶剂必须经纯化处理后方能使用。纯化溶剂常用的方法为重蒸馏法和柱层析法。重蒸馏法是选用全玻璃蒸馏器,在圆底烧瓶中,加入被重蒸溶剂,根据需要加入不同的化学试剂和一定的沸石,以1L/h的速率蒸馏,再根据被蒸组分的沸程收集相应的馏分,并经干燥后贮于干净容器中备用。柱层析法是采用中性氧化铝、弗罗里硅土、活性碳等作吸附剂制成层析柱纯化溶剂。纯化后的溶剂是否符合要求,最常用的检验方法是将溶剂浓缩100倍,吸取1LL注入到
气相色谱仪中,无干扰峰出现即符合要求。
3 农药的特性及溶剂的选择
提取溶剂的选择要考虑多种因素,首先是被测农药特性和在提取溶剂中的溶解性。常用有机磷农药按极性从弱到强为辛硫磷、甲拌磷、乙拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、敌敌畏、敌百虫、氧化乐果、磷胺等。根据“相似相溶”原理,极性溶剂溶解极性物质,非极性溶剂溶解非极性物质。对极性较弱的农药,采用弱极性的溶剂来提取,对极性强的农药,则用极性强的溶剂来提取。如有机氯农药六六六、滴滴涕,则可用极性弱的石油醚、正己烷作提取溶剂。弱极性的有机磷农药如辛硫磷、杀螟硫磷,可用二氯甲烷、苯作提取溶剂,而敌百虫、氧化乐果等强极性农药则必须用强极性的丙酮、乙腈才能完全提取。对于脂溶性的农药,一般采用提取油脂的溶剂,如石油醚、正己烷、乙醚等溶剂来提取。对于水溶性的农药,通常采用极性溶剂或含水极性溶剂进行提取。对于极易溶于水的农药需要向样本中加入等量乃至倍量的无水硫酸钠,一边进行脱水,一边用乙酸乙酯、二氯甲烷、苯等溶剂提取。正因为所测农药本身性质的千差万别,在不同的溶剂中,有不同的溶解度,因而在选择提取溶剂时,必须要考虑农药的极性,选择与其相仿极性的溶剂作为提取溶剂。