主题:【求助】土壤消解问题请教

浏览0 回复15 电梯直达
氢年派
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
电热板慢慢的加热吧,溶液不宜沸腾慢慢的蒸干至0.5-1mL。
老师,蒸干至0.5~1ml左右时,还是有大量白烟冒出,还需要继续蒸干至无白烟吗?还是直接取下冷却?
老兵
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原文由 氢年派(v3335335) 发表:
老师,蒸干至0.5~1ml左右时,还是有大量白烟冒出,还需要继续蒸干至无白烟吗?还是直接取下冷却?
若还有白烟可蒸至0.5ml左右再取下冷却,但须注意温度要在180,太高冒的是高氯酸的烟,只要确保赶净硝酸和氢氟酸的烟即可 。也可视消解情况再加硝酸和氢氟酸各3ml、1mL高氯酸再重复消解至无白烟看看,。
氢年派
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
若还有白烟可蒸至0.5ml左右再取下冷却,但须注意温度要在180,太高冒的是高氯酸的烟,只要确保赶净硝酸和氢氟酸的烟即可 。也可视消解情况再加硝酸和氢氟酸各3ml、1mL高氯酸再重复消解至无白烟看看,。
老师,我还有一个问题想要问一下您。标准中说样品消解完之后需要定容至25ml,请问用来定容的物质是“去离子水”还是“0.2%硝酸溶液”?
老兵
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原文由 氢年派(v3335335) 发表:
老师,我还有一个问题想要问一下您。标准中说样品消解完之后需要定容至25ml,请问用来定容的物质是“去离子水”还是“0.2%硝酸溶液”?
用“去离子水”来定容即可。
Insm_2537b950
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原文由emmalee07(v3057315)发表:加热时间一般视称样量、加酸量、消解效果而定,整个消解过程不能干烧,最后驱赶酸雾的时间一定要充分,消解完全后样品酸度应小于2%,且不含高氯酸。氢氟酸一定要驱赶干净,否则会损坏玻璃器皿(SiO2(s)  4 HF(aq) → SiF4(g)  2 H2O;SiF4(g) 2HF(aq)=H2[SiF6] (aq))。判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少,杯内是透明、可流动的膏状物。
  消解温度在国标中没有明确指出,但是温度要严格控制,温度过高,分解试样时间缩短了,但会导致测定结果偏低。根据实际经验,刚开始加热时,温度不要过高,否则容易“爆沸”,一般将温度控制在120℃左右即可。当加入氢氟酸后,加热时间会加长,这时的温度可以适当调高到200℃左右,此温度下消解器皿不易变形,消解效果好,所需时间也被缩短。当加入高氯酸后温度要保持适中且不能超过250℃,否则高氯酸会大量冒烟,使样品中重金属元素损失。
大佬,想请问下问什么温度高了金属会偏低,明明没到他们的沸点,而且溶液也没有蒸干?
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