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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相柱子老化

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一枚小菜鸟
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发表于：2018/11/13 17:18:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬好，我想请问一下气相柱子什么时候需要老化操作，老化操作的具体步骤有哪些。我使用的是安捷伦7890B，柱子是安捷伦HP-5的。请各位大佬多多指点，谢谢??
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检测老菜鸟
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2018/11/13 17:31:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾，有杂质，柱效降低都可以选择老化柱子。步骤程序升温
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检测老菜鸟
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2018/11/13 17:38:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的选择是5℃程序升温至最高温度，然后降温至距最高温度20℃的程度保持就好。如果是新柱子，可以循环一下。
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牛一牛
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2018/11/13 17:55:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子使用前需要老化一下，编个程序升温即可，也可以手动设置温度老化，但是老化的温度尽量低于柱子的最大使用温度20℃以内。
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xiaogumd11
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2018/11/13 18:16:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果接ECD,断开检测器，死堵好，用程序升温法。以5度每分钟升到300度左右，保持20分钟低于最高温度20-30度。走几个循环
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tang566
tang566
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2018/11/13 21:07:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化时，断开检测器，编辑老化升温程序，初始温度同测样温相近，按5度每分钟，最高升到310度左右，如果你平时色谱柱的检测温度只用270度，老化时的最高温度只比平时高10到20度就后，在高温段保持30分钟，这样老化3个循环就好，每次老化时，在柱箱刚开始升温时，可以手动进几微升的试剂，这样可以提高老化效果。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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黑色豆子
p3134650
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2018/11/14 8:33:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
老化时，断开检测器，编辑老化升温程序，初始温度同测样温相近，按5度每分钟，最高升到310度左右，如果你平时色谱柱的检测温度只用270度，老化时的最高温度只比平时高10到20度就后，在高温段保持30分钟，这样老化3个循环就好，每次老化时，在柱箱刚开始升温时，可以手动进几微升的试剂，这样可以提高老化效果。


老化升温程序开始时，进试剂可以提高老化效果，大概是什么原理呢？
这个试剂是什么试剂？
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senke
lifen4607
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2018/11/14 10:47:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化的一般步骤：

1. 首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；

2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；

3. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2

4. 关闭炉箱，缓慢升温至已知分析方法的最高温度 20摄氏度或色谱柱恒温温度上限-20摄氏度后继续老化2个小时；
老化的注意事项：
老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；
对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用较缓的程序升温，如5℃/min；
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2018/11/14 10:49:26 Last edit by lifen4607
dadgoh
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2018/11/14 16:02:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如单独用程升办法，老化效果仍不理想。可在老化程升的同时进丙酮等溶剂，增加柱清洗功能。
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m3116856
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2018/11/14 16:17:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑色豆子(p3134650) 发表: 老化升温程序开始时，进试剂可以提高老化效果，大概是什么原理呢？这个试剂是什么试剂？
因为进溶剂达到清洗柱子的功效，一般选用甲醇或丙酮
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PAEs
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2018/11/15 9:19:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降时需要进行老化
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