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主题：【已应助】求助！硫代硫酸钠标定终点颜色变化问题！（用重铬酸钾标定）

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Insp_2d3c86f0
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发表于：2018/11/22 12:49:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

用硫代硫酸钠滴至下面这张图中的颜色时，开始加淀粉指示液（黄褐色中带点绿）

滴定至这个颜色加淀粉指示液

加淀粉指示液后溶液的颜色（墨绿色，看不出蓝色）



加淀粉指示液后溶液的颜色
继续滴加硫代硫酸钠约1mL后的颜色

继续滴加硫代硫酸钠后的颜色，约1mL

为了便于观察颜色变化，我移出少量溶液于烧杯中继续滴定

为更好观察颜色变化，从上瓶从移出少量的溶液,690,917

滴加1滴硫代硫酸钠后的颜色（暗蓝色）

加一滴后

再滴加一滴硫代硫酸钠后的颜色（深蓝色）



再加一滴后
再滴加半滴后的的颜色（浅蓝色）

加半滴后

这是现配的淀粉指示液，我取的上层澄清液滴加的

这是我现配的淀粉指示液

我做过好多次，加淀粉指示液后都是变成墨绿色（并且溶液变浑浊，有沉淀物），继续滴定就会变成蓝色，最后蓝色变浅（同时溶液变澄清）。规范上说滴定终点是由蓝色变成亮绿色，但是我其本是先变绿再变蓝。是不是因为我配制的淀粉指示液有问题？

推荐答案：甜到忧伤回复于2018/11/27
那你试试看加入过量的淀粉指示剂看看，比如平时是加4～5滴，现在直接加一管进去看看，我之前标定的时候也和你一样的状况，就从黄褐色转墨绿色，出现不了亮蓝绿色，后来怀疑是指示剂量不够，所以就直接加了一管进去，然后就滴定，变化情况先是黄褐色变淡，然后加指示剂，液体变墨绿(黑绿吧)，然后再滴滴定，最后墨绿色散去就跳到亮蓝绿色了
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2018/11/22 14:03:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的终点就是这个颜色，感觉是蓝色中带点绿色，不是亮绿色，我特意和蓝色桌台对比的
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郭景祎
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2018/11/22 15:47:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做空白试验了么？是什么情况？也这样么？
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老兵
wangliqian
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2018/11/22 18:13:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淀粉指示液应现用现配，加热溶解呈清澈透明状。 
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2018/11/23 7:39:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:你做空白试验了么？是什么情况？也这样么？
做空白了，空白加淀粉指示剂后不变色
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Huang
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2018/11/23 11:23:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加的量不要太多，加的太多有事会出现颜色不好观察现象
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2018/11/23 12:23:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Huang(v2702202) 发表:加的量不要太多，加的太多有事会出现颜色不好观察现象
您说的是重铬酸钾的量吗？这个我也考虑过，换过不同的量来标定，但是结果都一样。
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2018/11/23 13:03:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:淀粉指示液应现用现配，加热溶解呈清澈透明状。   
淀粉指示剂我确实是现备现用的，但是我感觉我配的不够澄清，放置一会就会出现分层。
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2018/11/23 21:49:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又谁最近在做这个滴定分析实验吗？能不能把你们的滴定终点颜色拍给我看看，谢谢！
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老兵
wangliqian
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2018/11/23 22:56:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_2d3c86f0(Insp_2d3c86f0) 发表:淀粉指示剂我确实是现备现用的，但是我感觉我配的不够澄清，放置一会就会出现分层。
要先用少许冷水化开，再加沸水溶解，效果不好可煮沸取下
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甜到忧伤
v3100772
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2018/11/26 15:54:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是按GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 中的4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液的方法去标定的么
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