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液相色谱（LC）
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主题：【求助】LC测试遇到全部拖尾

浏览0 回复13 电梯直达
爱吃鱼的狸猫
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发表于：2018/11/27 14:50:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沃特世的经典液相pda，出现了图片的问题。 图左和图右下是同一类目标组份，时间大概有好几个星期了。一直都没办法做到和图左的峰形。右上图是另外一类目标组份，同一根色谱柱做的，现在依旧可以做出尖锐对称的峰形。
想知道会是哪里出问题导致右下图全部拖尾，流动相重新配过，标准溶液也重新配过。
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2018/11/27 15:04:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
右上的峰感觉也不怎么样，有没有其他柱子
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爱吃鱼的狸猫
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2018/11/27 15:06:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:右上的峰感觉也不怎么样，有没有其他柱子
右上的浓度比较大。目前所知，没有其他色谱柱。所以没有测试过这一步
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爱吃鱼的狸猫
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2018/11/27 15:09:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:右上的峰感觉也不怎么样，有没有其他柱子
右上图对应的低浓度点。这样的峰不算很差了
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检测老菜鸟
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2018/11/27 15:09:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爱吃鱼的狸猫(v3165349) 发表:右上的浓度比较大。目前所知，没有其他色谱柱。所以没有测试过这一步
一般液相拖尾要么是柱子要么是流动相，两个占主要因素，没法试柱子的话，我觉得那你试试改变下流动相PH
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爱吃鱼的狸猫
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2018/11/27 15:55:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:一般液相拖尾要么是柱子要么是流动相，两个占主要因素，没法试柱子的话，我觉得那你试试改变下流动相PH
但是ph和以前那个调的还是一样的ph??，怎么会突然就不行了
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检测老菜鸟
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2018/11/27 17:09:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爱吃鱼的狸猫(v3165349) 发表:但是ph和以前那个调的还是一样的ph??，怎么会突然就不行了
让排查柱子，你说没柱子，让换个流动相PH，你又说之前就用这流动相。既然之间用这个流动相没问题，你排查柱子啊
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检测老菜鸟
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2018/11/27 17:55:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要是认为柱子和流动相没问题，那去看看你的标物
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有水有渝
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2018/11/27 20:54:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
并不是一根色谱柱做这个东西峰形好，就做所有东西就峰形也好，不同物质对柱效的敏感度不一样的。样品溶液是新配制的吗，建议先把色谱柱清洗一下，再按楼上的先重新配制流动相
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爱吃鱼的狸猫
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2018/11/27 21:10:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:让排查柱子，你说没柱子，让换个流动相PH，你又说之前就用这流动相。既然之间用这个流动相没问题，你排查柱子啊
。。。我说我已经排查过标液流动相了，老哥。说明了没有色谱柱，我就问还有什么愿意。
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爱吃鱼的狸猫
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2018/11/27 21:16:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:并不是一根色谱柱做这个东西峰形好，就做所有东西就峰形也好，不同物质对柱效的敏感度不一样的。样品溶液是新配制的吗，建议先把色谱柱清洗一下，再按楼上的先重新配制流动相
流动相和标准溶液都从头开始重新配置过了，明天再生一下色谱柱看有没有效果。
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