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主题：【求助】质控标样的选择

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发表于：2018/11/30 11:34:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是东西Gc-4000A气相色谱仪。用二硫化碳解析的方法测定苯系物的时候，质控样应该怎样选择，我的标准曲线是用七种苯系物做的，用的是程序升温柱温90度，检测器温度280度，进样口温度240度，那么我用的质控样必须也要在这个温度范围内是比较合适的吗？我用的质控样是九种苯系物其标准证书上标明它的程序升温和我的标准曲线检测条件不同。这样的质控样是不是不能带进去用？质控样的含量在60微克每毫升正负2，实际测得45微克每毫升左右。求高手指点，这是什么原因？还有一个问题，标准曲线建立的时候，每种物质出峰时间的窗宽是指什么概念？如果超过窗宽出峰，又不在保留时间范围内，是说明不含有这种物质吗？
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2018/11/30 12:09:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
立项是几种。如果立项就是你的标样七种。按你的条件做就是，不需要按说明书来。。保留时间窗口应该就是定性用的保留时间可波动的范围。正常情况下，排除仪器有问题的可能，超出范围应该就不是该物质。
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xiaogumd11
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2018/11/30 12:37:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器温度280度，进样口温度240度也可以适当调低点，质控对应你曲线的7种苯系物。条件按自己的条件上运行，不一定要按标书上一模一样
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2018/11/30 12:56:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:立项是几种。如果立项就是你的标样七种。按你的条件做就是，不需要按说明书来。。保留时间窗口应该就是定性用的保留时间可波动的范围。正常情况下，排除仪器有问题的可能，超出范围应该就不是该物质。
感谢你的指点！我只检测甲苯，没有单标所以做了混标的标曲。
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2018/11/30 12:58:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:检测器温度280度，进样口温度240度也可以适当调低点，质控对应你曲线的7种苯系物。条件按自己的条件上运行，不一定要按标书上一模一样
谢谢你的指点，明白了。但若质控含量对不上是什么原因？
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检测老菜鸟
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2018/11/30 13:29:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用的质控样必须也要在这个温度范围内是比较合适的吗？不需要，如果检测结果不符合，可用它的条件进行验证。
2、我用的质控样是九种苯系物其标准证书上标明它的程序升温和我的标准曲线检测条件不同。这样的质控样是不是不能带进去用？可以
3、质控样的含量在60微克每毫升正负2，实际测得45微克每毫升左右。求高手指点，这是什么原因？说明要么质控样有问题，要么你测的不准。
4、还有一个问题，标准曲线建立的时候，每种物质出峰时间的窗宽是指什么概念？如果超过窗宽出峰，又不在保留时间范围内，是说明不含有这种物质吗？
时间窗时间带进行定性不是太靠谱，有时仪器波动大的情况容易造成误判，可以使用加标验证
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Huang
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2018/11/30 13:30:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样的浓度在曲线范围内（最好在曲线中部），测定7种，标样是9种没影响的，做出来选择自己需要的物质就可以。
条件按照自己平时做的就可以，不用按照证书上面的。
测出来的结果相差较大，看曲线配制有没有问题，整个计算有没有错误，标样的使用有没有错误。比如曲线用二硫化碳做溶剂，标样是不是活性炭管，还是甲醇中的苯系物。

楼主可以把曲线、标样如何配制使用等情况说明清楚，方便别人帮助。
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wazcq
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2018/11/30 13:44:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样 是活性炭中吧 那要解吸完全
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Insm_52cfbd0e
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2018/11/30 13:48:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Huang(v2702202) 发表:质控样的浓度在曲线范围内（最好在曲线中部），测定7种，标样是9种没影响的，做出来选择自己需要的物质就可以。条件按照自己平时做的就可以，不用按照证书上面的。测出来的结果相差较大，看曲线配制有没有问题，整个计算有没有错误，标样的使用有没有错误。比如曲线用二硫化碳做溶剂，标样是不是活性炭管，还是甲醇中的苯系物。楼主可以把曲线、标样如何配制使用等情况说明清楚，方便别人帮助。
谢谢！具体是这样，我是用活性炭吸附/二硫化碳解析的国标做的标曲，要测定固定污染源废气中的甲苯，我这没单标只有混标。标样是二硫化碳中的7种苯系物。标准曲线用溶剂为二硫化碳，浓度按国标来做的，分别为1、5、10、30、50、100ug/ml。质控样也是二硫化碳中的九种苯系物，浓度为60正负2.4ug/ml。相关系数7种物质都在0.999以上。可是质控浓度对不上。
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2018/11/30 13:51:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:质控样 是活性炭中吧 那要解吸完全
质控样只说明是二硫化碳中的九种苯系物。我用错了吗？
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Huang
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2018/11/30 14:29:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_52cfbd0e(Insm_52cfbd0e) 发表:
谢谢！具体是这样，我是用活性炭吸附/二硫化碳解析的国标做的标曲，要测定固定污染源废气中的甲苯，我这没单标只有混标。标样是二硫化碳中的7种苯系物。标准曲线用溶剂为二硫化碳，浓度按国标来做的，分别为1、5、10、30、50、100ug/ml。质控样也是二硫化碳中的九种苯系物，浓度为60正负2.4ug/ml。相关系数7种物质都在0.999以上。可是质控浓度对不上。
曲线配制过程没有问题吧。有没有计算错误等情况。
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