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主题：【求助】换了新柱子后耗气量增大了！

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sakuya
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发表于：2018/12/03 09:59:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周换了新柱DB-624:60m,250μm,1.4μm，周末仪器抽真空，进样口、传输线、离子源、四级杆都是100℃，柱箱35℃，流量1ml/min，进样口压力16psi，分流比30:1。进样口用的是自紧螺母＋石墨/vespel垫，一般是用石墨垫，但是我们没有配件，工程师说自紧螺母＋石墨/vespel也可以，不知道这边会不会有影响。周一发现耗气量比以前大了很多，另外水峰一直是30%左右，氮氧都正常，要从哪里开始排查问题呢？
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2018/12/3 10:05:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度太低，建议真空抽起来稳定后执行烘烤程序，看看水峰是否下降。
vespel较硬，安装不到位会变形造成漏气，一般进样口都是石墨的，石墨软，有点不一致也可以塞的很紧，所以建议你再重新安装，如果变形了就换一个，还有就是大小头要正确。
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symmacros
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2018/12/3 10:21:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进行一次程序升温后再紧一下柱子接头螺丝，但不可过分紧。
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检测老菜鸟
v3295053
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2018/12/3 11:33:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水峰高不一定是你进样口的问题，确保拧紧不漏气即可。你如果排查完发现是它的问题，建议购买合适的配件，又不贵。
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sakuya
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2018/12/3 11:34:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由senke(lifen4607)发表:温度太低，建议真空抽起来稳定后执行烘烤程序，看看水峰是否下降。
vespel较硬，安装不到位会变形造成漏气，一般进样口都是石墨的，石墨软，有点不一致也可以塞的很紧，所以建议你再重新安装，如果变形了就换一个，还有就是大小头要正确。
氮氧都很低，能不能证明一定没有漏气呢？
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sakuya
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2018/12/3 11:37:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由symmacros(jimzhu)发表:进行一次程序升温后再紧一下柱子接头螺丝，但不可过分紧。
刚开始用自紧螺母，有点把握不好松紧的程度。不是说自紧螺母可以不需要像标准螺母那样升温后再旋紧吗？
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/12/3 12:54:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水峰高等质谱温度升起来烤一下在做测试，做大分流比后在分流完成后载气节省要开，不然肯定费气。
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symmacros
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2018/12/3 14:06:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自紧螺母稍微拧一下。如果已经拧紧，就不要动了。
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symmacros
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2018/12/3 14:08:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sakuya(sakuya) 发表:
氮氧都很低，能不能证明一定没有漏气呢？
如果氮氧都很低，就不是漏气。
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風痕
yiwang520
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2018/12/5 8:50:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传输线和质谱的温度太低了，水分高很正常。传输线温度升上去后再拧紧一下， 应该就好了。
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