主题:【讨论】外标法多溴标样回测不准,内标物如何选择?

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caicai
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  去年10月底用外标法对多溴联苯和多溴二苯醚定量,标样浓度为1.0 ug/ml、2.5ug/ml、5.0 ug/ml,得出曲线回测标样,RSD在3%以内,效果较好。但这周对15m色谱柱截断了50-60cm,用同样的方法测试,回测标样结果不理想:PBB和PBDE的部分标样1浓度为0.7-0.85 ug/ml,标样2浓度为2.3-2.7ug/ml,标样3好点。最糟糕的是PBDE的6溴、10溴定量不到。

  请大伙帮忙分析一下原因。在想是不是用内标法就可避免该情况发生了?那内标物选什么好呢?补充:该混标是去年8月配置的,用4ml棕色样品瓶保存在-10℃的冰箱中,几乎没挥发减少。

  问题改善跟进:

(1)PBDE标样回测问题改善了:换了衬管(发现石英棉有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样结果好点,除了5、6、7RSD还是在12%左右,其他都在3-5%。

(2)优化了方法后,PBB标样回测的结果较理想,RSD在3%左右,但美中不足的是8溴的标样3定量不到,需要手动积分或手动识别。详见下图:

图1:1-10溴(7、8溴除外),回测结果较好。



图2:PBB标样3的8溴没结果。



图3:8溴未识别到,因此没结果,需要手动积分或识别。



图4:8溴手动识别后,作标准的结果有了,但作未知物没结果。



图5:对所有数据积分,出现提示:“有手动积分存在,若再积分,这些峰会被删除,见下图”。若“确定”,结果又是8溴的标样3做标准和做未知样的结果没有了。不知道能否对未知样单一自动积分,这样也许8溴标样3的数据能处理出来?

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PBB/PBDE的内标一般选用PCB(十氯联苯)。
该帖子作者被版主 caihuanjie2积分, 2经验,加分理由:谢应助
蓝是那么的天
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是否有重新维护仪器后重新做标准曲线?IEC62321:2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多,不过这个峰离十溴二苯醚有点远。
caicai
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原文由 gugu123130(gugu123130) 发表:
换过衬管了?


是的,请问石英棉填装问题吗?还是其他情况?
caicai
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原文由 steven(myoak) 发表:
PBB/PBDE的内标一般选用PCB(十氯联苯)。


PCB(十氯联苯)出峰时间多少?不知道贵不贵,购买浓度多少为宜?做内标添加多少呢?
caicai
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
是否有重新维护仪器后重新做标准曲线?IEC62321:2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多,不过这个峰离十溴二苯醚有点远。


是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管(进了75针,有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样,结果好点。但是5、6、7RSD还是在12%左右。
蓝是那么的天
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原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
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是否有重新维护仪器后重新做标准曲线?IEC62321:2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多,不过这个峰离十溴二苯醚有点远。


是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管(进了75针,有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样,结果好点。但是5、6、7RSD还是在12%左右。


有没有走QC曲线,就是标准曲线走完后测试不多于10个样品,然后走一针曲线中间点。
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caicai
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是否有重新维护仪器后重新做标准曲线?IEC62321:2008给出的几个内标中一般PCB10用得比较多,不过这个峰离十溴二苯醚有点远。


是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管(进了75针,有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样,结果好点。但是5、6、7溴RSD还是在12%左右。


有没有走QC曲线,就是标准曲线走完后测试不多于10个样品,然后走一针曲线中间点。


维护后,我是没进样前,进3个标样:1、2.5、5ppm,然后把3个标样当做未知样,批处理测试的,每个标样都重复测试2次。
蓝是那么的天
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有没有走QC曲线,就是标准曲线走完后测试不多于10个样品,然后走一针曲线中间点。


维护后,我是没进样前,进3个标样:1、2.5、5ppm,然后把3个标样当做未知样,批处理测试的,每个标样都重复测试2次。


曲线线性怎么样?
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是重新维护仪器后重新做的标准曲线。昨晚换了衬管(进了75针,有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样,结果好点。但是5、6、7溴RSD还是在12%左右。


有没有走QC曲线,就是标准曲线走完后测试不多于10个样品,然后走一针曲线中间点。


维护后,我是没进样前,进3个标样:1、2.5、5ppm,然后把3个标样当做未知样,批处理测试的,每个标样都重复测试2次。


曲线线性怎么样?


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