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主题：【求助】正构烷烃可以用SPME顶空进样吗？

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Shr Sen
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发表于：2018/12/10 21:07:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定香气，用C7-C30定性，看到正构烷烃都是直接进样。实验老师让做SPME的全部用完后才允许改为液体进样，可能得过好一段时间。所以想请教下，正构烷烃可以用SPME顶空进样吗？如果可以该怎么加比较合适？（正构烷烃浓度是1000 μg/mL，萃取头：50/30 μm DVB/CAR/PDMS 2cm）
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2018/12/10 21:33:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是液体进样。SPME顶空虽然可以进样，但有关问题，就是溶剂对萃取头可能影响较大，吸附饱和，影响后面的正构烷出峰，溶剂可能拖尾。另外就是SPME浓度必须稀释，不能用1000 μg/mL浓度的。还要注意溶剂延迟时间。
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Shr Sen
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2018/12/10 21:43:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
最好是液体进样。SPME顶空虽然可以进样，但有关问题，就是溶剂对萃取头可能影响较大，吸附饱和，影响后面的正构烷出峰，溶剂可能拖尾。另外就是SPME浓度必须稀释，不能用1000 μg/mL浓度的。还要注意溶剂延迟时间。


朱老师，液体进样可能要过两个多月时间有点长，会有影响吗？
如果SPME进样，您觉得20 mL的进样瓶应该加入多少毫升多大浓度影响比较小？我用的方法延迟时间3min，会有影响吗?
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2018/12/10 22:12:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用1000 μg/mL浓度用注射器放10ul试试，然后在慢慢加大，直到出峰正常。
要两个多月时间才能换，其实更换很简单容易的。换不成你就按上面方法试试。
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2018/12/10 22:21:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你可以用1000 μg/mL浓度用注射器放10ul试试，然后在慢慢加大，直到出峰正常。
要两个多月时间才能换，其实更换很简单容易的。换不成你就按上面方法试试。
好的，我试试。十分感谢朱老师
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2018/12/10 22:24:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计10ul。
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2018/12/10 22:52:46 Last edit by jimzhu
lijing320323
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2018/12/10 22:28:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习了
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2018/12/10 22:41:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
估计10ul可能不够。也许100ul。
哦哦，那这样算来，比直接进样要消耗好多正构烷烃。看您之前帖子都是直接进样0.05%的正构烷烃，1 ml溶剂才加0.5 μl混标液，直接进样确实少用好多混标液。
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2018/12/10 22:44:43 Last edit by Insm_c4c9da5e
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2018/12/10 22:51:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抱歉，搞错，我把浓度折算错了。你这个是1000ug/ml，约1000mg/L 或1000ppm, 即0.1%。应该少进，例如10ul试试。
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2018/12/10 22:54:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME顶空不会全部吸附到萃取头的，先试试10ul，然后减少或增加到峰的大小合适。
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2018/12/10 23:03:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果想加1ul，比较难，不容易操作。也许考虑先加一点水，在加一点正构烷标样，两者不溶，正构烷在上面。
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