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气质联用（GCMS）

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主题：【征集贴】前车之鉴：您遇到的问题及对策（三）

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bocai

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发表于：2006/10/30 14:53:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被bocai设置为精华；

悬赏金额：100积分状态：已解决

希望大家一如既往的发言，同时我也会将积分送上！

推荐答案：zch096506回复于2006/11/23

我是新手。Run a sample之后，气质就自动工作了，没有去打开灯丝。为什么？

补充答案：

雅源科技回复于2006/10/30

我做气相时仪器噪音很大,我调了气体流量之后这种现象消失了,进酒精样也很好,但进了一针双酯之后就又出现那种现象了,进酒精也同样不好使了,而且怎么调都不管用,请问是什么原因?

realtiger回复于2006/10/31

准备买新的GCMS,想买岛津的GPC-MS，有用过的吗，有什么缺陷＆优势；检测过程有什么问题
大家给一下建议吧

志向回复于2006/10/31

所用仪器：varian3800-saturn2000。
问题：水峰调不过去！但空气峰很正常！
解决过程中遇到的问题：
刚开始，是检漏，重新装进样口，及transferline；然后开机，还是同样的问题！后来进行diagnost，发现灯丝断了一根。用另外一个备用的，但是忘记点apply！后经工程师电话指点解决！灯丝换好了之后水峰就正常了，在20％以下。
但是又发现灵敏度下降了，换了一根新柱子，老化之后，装上及烘烤阱，发现RF值大于2000，打开阱之后发现里面有金黄色的小颗粒，它引起了RF值的增大！清洗之后，问题解决了！
灵敏度的问题一直没有解决，工程师说：灵敏度下降与分流比、柱子好坏、阱的干净程度以及检测器（电子倍增器）有关！我的问题可能与电子倍增器有关，因为其电压上升了！
还希望大家帮我解决下！

dd_lxy回复于2006/10/31

2、基线飘高
（1）、柱子脏，洗柱烤柱；
（2）、衬管或者衬垫脏，换衬垫，洗衬管，但是今天我的衬管不管怎么洗都没洗好；
（3）、柱流失，将柱子前端切去一部分；

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2006/10/31 0:29:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

准备买新的GCMS,想买岛津的GPC-MS，有用过的吗，有什么缺陷＆优势；检测过程有什么问题
大家给一下建议吧

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Last edit by realtiger

bocai

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2006/10/31 9:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哎，抵制日货，日本的性能还可以。就是有点不情愿！！！

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志向

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2006/10/31 16:59:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2006/10/31 21:14:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我接触GC-MS不是很久，但是遇到很多问题，我也是在该版找到答案，目前正在解决中，我就把自己知道的说一下：
1、灯丝烧的原因：
（1）、漏气（有人这么说，但是我个人觉得，如果漏气，气体的流量达不到所要求的流量的话，仪器将不工作，我在操作的过程中曾经遇到过，我们的载气压力恒定，漏气后仪器自动停止工作）；
（2）、溶剂延迟；
（3）、灯电流过大（这是我现在的解决方法，因为我们的仪器没有任何的问题，只能在灯电流上入手，不知道是否可行，我以前的轰击电流是60，现在是10，新灯丝换上还不到一个月，所以该方法是否是我们的仪器的问题，我仍然不能肯定，望大家见谅）；
（4）、实验室的湿度太高，或者是样品中有水；
（5）、过滤氧气和水的过滤器可能失效，有氧气进入系统；

知道的就这么多了，请各位补充啊～～～～

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dd_lxy

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秦子

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2006/10/31 21:50:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的说的好详细啊！学到不少东西

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2006/11/2 18:50:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾讲的不错！
我也是一个新手，碰到不少问题？把我的体会也来道道！
我装了新柱子老化，用２００度２Ｈ，２８０度２Ｈ，３００度２Ｈ，这样老化了两个循环，就接质谱工作了，进空白溶剂和基线走的还可以，没有很高的碎片离子，（我用全扫描）可以进了标准品就出问题了，出来很多的碎片离子，离子强度很高，比标准品至少高５-１０倍，而且有些峰查谱库知道是柱流失．．郁闷．．，只好重新老化柱子，不知各位有何高见？？！！

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