主题:【求助】液相色谱

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senke
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方案1:依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子(各以0.5ml/min的流速,20倍柱体积),再换流动相。这些清洗方法,主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法,色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。

方案2:NH2柱用于反相条件时,NH2键会水解,尤其是在该柱子pH范围以外,在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快,如果在这个条件下使用需要清洗一下,需要用10倍柱体积溶液冲洗,如下:

95%水/5%乙腈
THF四氢呋喃
95%乙腈/5%水
并保持95%乙腈/5%水继续冲洗,以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。

方案3:柱子使用一定时间后,柱效下降,老化,也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗:

95%水/5%乙腈
THF四氢呋喃
95%乙腈/5%水
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原文由 senke(lifen4607) 发表:方案1:依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子(各以0.5ml/min的流速,20倍柱体积),再换流动相。这些清洗方法,主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法,色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。方案2:NH2柱用于反相条件时,NH2键会水解,尤其是在该柱子pH范围以外,在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快,如果在这个条件下使用需要清洗一下,需要用10倍柱体积溶液冲洗,如下:95%水/5%乙腈THF四氢呋喃95%乙腈/5%水 并保持95%乙腈/5%水继续冲洗,以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。方案3:柱子使用一定时间后,柱效下降,老化,也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗:95%水/5%乙腈THF四氢呋喃95%乙腈/5%水
谢谢
dadgoh
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按二楼老师的方案进行,注意流速不能太快,随时注意柱压变化。
m3169744
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按照这个网上的方法就可以:
方案1:依次用甲醇、异丙醇、氯仿、正己烷、氯仿、异丙醇、甲醇冲柱子(各以0.5ml/min的流速,20倍柱体积),再换流动相。这些清洗方法,主要是针对当样品中有杂质逐步吸附累积到填料上时的处理方法,色谱柱表现行为为诸如柱压增高柱效降低等。
方案2:NH2柱用于反相条件时,NH2键会水解,尤其是在该柱子pH范围以外,在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快,如果在这个条件下使用需要清洗一下,需要用10倍柱体积溶液冲洗,如下:
95%水/5%乙腈
THF四氢呋喃
95%乙腈/5%水
并保持95%乙腈/5%水继续冲洗,以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。
方案3:柱子使用一定时间后,柱效下降,老化,也可清洗一下柱子恢复柱性能,清洗时依次用10倍柱体积的下列溶液冲洗:
95%水/5%乙腈
THF四氢呋喃
95%乙腈/5%水
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