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主题：【求助】有用内标法测钯含量的吗？

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不忘初心
abcpgf
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2019/1/3 18:58:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要求的确很高。
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Shy WONG
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2019/1/30 9:48:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多做几次吧！
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hausa
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2019/2/3 9:50:19 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2%?? 没有一家ICP可以做到吧，短稳现在能做到0.5%就不错了，国标老问题了
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我是一条鱼
m3195932
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2019/2/14 19:11:48 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样系统很久没清洗了？雾化器是否有轻微堵塞？雾室清洗了吗？是旋流雾室还是双筒型雾室？仪器的观测高度调到最佳了吗？
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张XX15
v3129751
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2019/2/15 13:50:14 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是一条鱼(m3195932) 发表:
是不是进样系统很久没清洗了？雾化器是否有轻微堵塞？雾室清洗了吗？是旋流雾室还是双筒型雾室？仪器的观测高度调到最佳了吗？


进样系统清洗过，一般一周清洗一次，我们常测高盐体系，进样系统还蛮烦的，尤其石英矩管寿命很短，PE200还没有陶瓷的矩管.
雾化器雾室都清洗了，雾化器换了新的，不过手边有几个微堵的雾化器了，不知道怎么通，发丝和反吹都没用。
是旋流雾室，仪器观测高度已经调节了。
我们现在是单次测量重复5次，能做到RSD≈0.3%，但和真实值偏差还有些大，一直都偏高，不知道如何办了。
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我是一条鱼
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2019/2/15 13:54:05 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张XX15(v3129751) 发表: 进样系统清洗过，一般一周清洗一次，我们常测高盐体系，进样系统还蛮烦的，尤其石英矩管寿命很短，PE200还没有陶瓷的矩管.雾化器雾室都清洗了，雾化器换了新的，不过手边有几个微堵的雾化器了，不知道怎么通，发丝和反吹都没用。是旋流雾室，仪器观测高度已经调节了。我们现在是单次测量重复5次，能做到RSD≈0.3%，但和真实值偏差还有些大，一直都偏高，不知道如何办了。
雾化器是同心雾化器还是十字交叉型雾化器，玻璃同心雾化器可以放在1：1的王水里煮沸一到两个小时，然后捞起来洗干净。内标法可以测钯的，你可以用Y当内标，首先要确保分析线和内标线互不干扰。
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风之灵
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2019/2/26 11:19:18 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张XX15(v3129751) 发表:
进样系统清洗过，一般一周清洗一次，我们常测高盐体系，进样系统还蛮烦的，尤其石英矩管寿命很短，PE200还没有陶瓷的矩管.
雾化器雾室都清洗了，雾化器换了新的，不过手边有几个微堵的雾化器了，不知道怎么通，发丝和反吹都没用。
是旋流雾室，仪器观测高度已经调节了。
我们现在是单次测量重复5次，能做到RSD≈0.3%，但和真实值偏差还有些大，一直都偏高，不知道如何办了。


你这个仪器RSD达不到要求估计主要是因为是扫描型的仪器，内标线和分析线不是同时测定的。 还有种办法就是你试一下，内标法与插值法一起使用。这个要看仪器软件是否支持，另外如果有自动进样器会好很多，否则人累死。
铂金中Pt 95中主量铂的测试就是这样做的，他们还要求RSD%小于0.1的。
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张XX15
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2019/3/7 11:16:30 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风之灵(风之灵) 发表:
你这个仪器RSD达不到要求估计主要是因为是扫描型的仪器，内标线和分析线不是同时测定的。 还有种办法就是你试一下，内标法与插值法一起使用。这个要看仪器软件是否支持，另外如果有自动进样器会好很多，否则人累死。
铂金中Pt 95中主量铂的测试就是这样做的，他们还要求RSD%小于0.1的。


谢谢你！
请教一下，内标+插值法的意思是不是：若未知样含量9ppm左右，则用标准品配制8.5ppm和9.5ppm检测强度，再测未知样，然后通过强度求出精确浓度？以上所有检测都带内标，并用内标校正。
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肖恩的老爸
Insm_a824f029
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2019/3/7 21:55:18 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张XX15(v3129751) 发表: 进样系统清洗过，一般一周清洗一次，我们常测高盐体系，进样系统还蛮烦的，尤其石英矩管寿命很短，PE200还没有陶瓷的矩管.雾化器雾室都清洗了，雾化器换了新的，不过手边有几个微堵的雾化器了，不知道怎么通，发丝和反吹都没用。是旋流雾室，仪器观测高度已经调节了。我们现在是单次测量重复5次，能做到RSD≈0.3%，但和真实值偏差还有些大，一直都偏高，不知道如何办了。
选了哪几条钯线?363 351 349? 还是所有线都不符要求
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YXRT
tg74
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2019/9/3 13:10:45 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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