主题:【讨论】测奶粉用微波做前处理具体怎么做

浏览0 回复45 电梯直达
平仔
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开始检测前,擦擦进样针,先走一个5%的硝酸再走空白
冰山
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原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:开始检测前,擦擦进样针,先走一个5%的硝酸再走空白
先走个酸我赞成,我的自动进样器用的清洗液就是稀酸,只是5%不嫌高吗?
雨红星宇
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曲线浓度范围多少?测铬元素要用塑料瓶装,因为玻璃瓶中铬会溶出来,我测的是胶囊中的铬,也是微波消解,铬元素吸光度值是很高,你的空白吸光度太高,很有可能是试剂被污染了或者试剂纯度不够,不如先测一下每种试剂的吸光度值看看
该帖子作者被版主 yang_qingwen3积分, 2经验,加分理由:有效应答
平仔
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
先走个酸我赞成,我的自动进样器用的清洗液就是稀酸,只是5%不嫌高吗?
不高啊
平仔
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排没排除是消解罐污染或药品污染,消解罐使用久的话会出现记忆效应,如果排除了在排除下是不是药品的事,每次称量前的消解罐用流动的水冲,记住流动的水,这点很重要,一般样品批量污染都是因为消解罐不干净,冲完水在用一个烘箱烘干,条件可以的话最好自己单独一个烘箱,再就是消解时的环境因素,通风橱是否清洁,建议消解后的样品转移时,容量瓶用超纯水冲一遍在转移。
背锅大侠
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原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:排没排除是消解罐污染或药品污染,消解罐使用久的话会出现记忆效应,如果排除了在排除下是不是药品的事,每次称量前的消解罐用流动的水冲,记住流动的水,这点很重要,一般样品批量污染都是因为消解罐不干净,冲完水在用一个烘箱烘干,条件可以的话最好自己单独一个烘箱,再就是消解时的环境因素,通风橱是否清洁,建议消解后的样品转移时,容量瓶用超纯水冲一遍在转移。
请问你做的值平时都是负的或者低于检出限吗?
Insm_e5ea6d7b
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这里说的5%硝酸我想是“预先清洗进样针”的用途呢。再进一步:可以把5%硝酸放在小塑料杯中、整体放在超声波清洗器里、再30-40度温度超声30分钟,这样的话5%硝酸的液温可以升到30度或更高、把 这个溶液倒入进样器的样品杯、对这个热液进样“分析”几次,就对进样管路起到了“热清洗”的作用……
背锅大侠
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原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:这里说的5%硝酸我想是“预先清洗进样针”的用途呢。再进一步:可以把5%硝酸放在小塑料杯中、整体放在超声波清洗器里、再30-40度温度超声30分钟,这样的话5%硝酸的液温可以升到30度或更高、把 这个溶液倒入进样器的样品杯、对这个热液进样“分析”几次,就对进样管路起到了“热清洗”的作用……
正常铬的结果都应该是未检出嘛
Insm_e5ea6d7b
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原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:赶酸是怎么赶的,我是消解完,加2毫升水160度赶酸至1毫升,在加5毫升水继续赶酸至1毫升,取出转移定容,另外你可以试试赶酸时赶的厉害点,样液赶至黄豆粒大小,这样普遍值都低,有可能检测出的值是负值,硝酸和双氧水也挺重要的,建议有条件换成进口的,还高的话,可以不加双氧水试试,我是乳品检测铅铬的,也是微波法,这都是我的经验之谈。
请问一下、您赶酸完成后、用水定容呢、还是1%硝酸呢
让我去问他
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