主题:【求助】石墨炉测定中加基体改进剂的具体操作-另一个问题

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xx_dxd_xx
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还是石墨炉测铅的问题:
我测标液的时候没问题,测待测样偏低,于是在待测样中要加磷酸氢铵做基体改进剂。
那么标液里面是不是也一样要加基体改进剂呢?
我试了一下,貌似基体改进剂对标样的影响并不大
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ldgfive
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标液和样品溶液要加入吗同等量基改溶液
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检测老菜鸟
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夕阳
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楼主可以做三种试验比较一下:
(1)标液和未知样品均不加基改剂。
(2)标液和未知样品都加基改剂。
(3)标液不加基改剂,未知样品加基改剂。
然后楼主将上述三种试验的数据(包括背景值)一并上传看看可否?我估计答案便会一目了然啦!
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2019/1/4 19:34:32 Last edit by anping
Insm_e5ea6d7b
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样品和标准系列的条件,那是肯定必须一样的啦……
xx_dxd_xx
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原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主可以做三种试验比较一下:
(1)标液和未知样品均不加基改剂。
(2)标液和未知样品都加基改剂。
(3)标液不加基改剂,未知样品加基改剂。
然后楼主将上述三种试验的数据(包括背景值)一并上传看看可否?我估计答案便会一目了然啦!


前辈考虑的很周到,后面有空了我一定系统的做一下数据。
目前简单尝试的情况是样品不加基改信号会差10倍,标样不加基改差别只有10%不到。
dadgoh
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 前辈考虑的很周到,后面有空了我一定系统的做一下数据。目前简单尝试的情况是样品不加基改信号会差10倍,标样不加基改差别只有10%不到。
基改剂还是有作用的。
夕阳
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
前辈考虑的很周到,后面有空了我一定系统的做一下数据。
目前简单尝试的情况是样品不加基改信号会差10倍,标样不加基改差别只有10%不到。
那就把数据上传看看可否?口说无凭,事实胜于雄辩。
Insm_e5ea6d7b
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夕阳
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我的推测如下:
之所以对标样影响不大的原因是:标样里面的共存物很少,所以测得的结果里面背景值也很低,对于标样的吸光值影响不大。
但是样品里的共存物很多,尽管楼主加入了基改剂,但是灰化温度设置的不合理,其样品里的共存物没有被彻底燃烧殆尽,可能在背景扣除计算中,多扣除了“背景值”,于是样品的测试结果有可能偏低了。这与基改加不加关系不大,主要是升温程序设置的不合理。不知楼主的仪器是采取何种背景校正方式的?或仪器是啥品牌的?
以上是我的主管推测,可能与实际有出入。望大家讨论。
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xx_dxd_xx
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原文由 夕阳(anping) 发表:
我的推测如下:
之所以对标样影响不大的原因是:标样里面的共存物很少,所以测得的结果里面背景值也很低,对于标样的吸光值影响不大。
但是样品里的共存物很多,尽管楼主加入了基改剂,但是灰化温度设置的不合理,其样品里的共存物没有被彻底燃烧殆尽,可能在背景扣除计算中,多扣除了“背景值”,于是样品的测试结果有可能偏低了。这与基改加不加关系不大,主要是升温程序设置的不合理。不知楼主的仪器是采取何种背景校正方式的?或仪器是啥品牌的?
以上是我的主管推测,可能与实际有出入。望大家讨论。


仪器是上分的320N+3202石墨炉,灰化是600度,原子化是2000度,但是我发现这个仪器控温不是很准。背景扣除用的氘灯。
石墨炉最近才学习使用,哪些地方要注意还不是很清楚。以前看书上写的很简单,但是实际用了发现很多都是要搞清楚的。
目前发现的是基体里面氯离子影响很大。标样是我自己用酸溶的纯金属,用硝酸配的就没事,用盐酸溶解的标液就小十倍。样品里面也是有氯的,我估计是造成偏小的重要原因。
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