主题:【求助】岛津LA2010测试草酸和丁二酸现有条件下分不开。

浏览0 回复17 电梯直达
Insp_f0659ae7
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使用的液相机器为岛津LA2010,柱子为安捷伦的T3柱。
使用的条件是20mmol磷酸盐:甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9,流速0.5mL/min,柱温40度,进样量100uL。
我的草酸和丁二酸分不开,出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦!!!!!
以下时我的几个困惑:
1.pH我之前调到2.5好像也分不开。
2.我降低甲醇的比例也分不开,磷酸盐浓度是否还要提高?以及10%的甲醇比例是否为极限了?因为越跑压力约高,我害怕堵柱子。
3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。
4.我的样品是否出峰太快了?
谢谢各位大神了!!
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检测老菜鸟
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3min还可以,超过2min,我们一般认为是可以接受。100微的进样量吓到我了,降低进样量,峰能分开吗?
检测老菜鸟
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
ph2,5和2.9应该对分离度的影响不是很大了,磷酸缓冲盐可以调成100%,用耐水的柱子,用完及时冲洗;3min的出峰时间有点短,但是有些小分子量的出峰就是比较短,不太好分,可以看看离子色谱的方法
100%的缓冲盐我试过,好像很容易堵柱子,用完我用纯水冲30min,下次再用的时候压力还往上飙
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