主题:【求助】求助,关于参照5009.116测定四环素,土霉素不出峰的疑惑

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Insm_565b9f35
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岛津液相LC20A,pda检测器,c18,5x4.6x150mm短柱,柱温试过30和35,乙腈试过分别变为35和20比例,0.01mol/lNa2H2PO4试过调ph2.5和2,时间40分钟都全不出峰。如下图,有不有用大神该方法作过土霉素、四环素、金霉素的,求各位老师指点迷津万分谢谢!!!!!
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原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:是不是标样坏了
应该不是,标样也是新买现配的
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应该不是,标样也是新买现配的
言逊
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你对照一下你进的空白,看是被立马冲出来了还是没出峰?
dadgoh
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原文由Insm_565b9f35(Insm_565b9f35)发表:
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:是不是标样坏了
应该不是,标样也是新买现配的
先用紫外扫一下标样,看有吸收吗?
夏天的雪
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先检查一下色谱条件,或者容易的配制,还可以参考GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法这个方法进行测试
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原文由 言逊(Insm_220b9c52) 发表:你对照一下你进的空白,看是被立马冲出来了还是没出峰?
只是2到3分钟有溶剂峰,其他时间不出峰,空白和标样都是这样
Insm_565b9f35
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:先用紫外扫一下标样,看有吸收吗?
紫外全波长扫描不是很懂,以前也没做过,能指点一下吗
言逊
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原文由 Insm_565b9f35(Insm_565b9f35) 发表:紫外全波长扫描不是很懂,以前也没做过,能指点一下吗
就是拿你样品紫外扫描一下,看下最大吸收波长
Insm_565b9f35
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:先检查一下色谱条件,或者容易的配制,还可以参考GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法这个方法进行测试
色谱条件和溶液配置应该是没错的,不知道问题出在哪里
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