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主题：【求助】峰面积重复性差其中一针减半

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rftemptation
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发表于：2019/02/21 17:03:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
描述如下：气相7890B，顶空7697A。DMSO中溶解甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷配制成标准溶液。于6个顶空瓶中，进样六针，第4针峰面积减半，峰高变高，峰形明显变窄，出峰时间稍有提前（不太正常，同一序列中所有出峰时间包含LOD和LOQ，只有该针明明显提前）。其他五针出峰时间及峰面积RSD良好。排除压盖不紧的问题。顶空泄露测试通过。峰形见附件。有哪位大神帮忙解答一下。咨询工程师也没明确答案。提一下，定量环压力由默认10psi改为2psi。
附件：
气相图谱.docx
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2019/2/21 17:12:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第四针多加几瓶测一下重复性。否则第四针样品重新配制，再测
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通标小菜鸟
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2019/2/21 17:46:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器抽抽了吧，再走一遍看看呢，会不会出现同样的问题，如果是偶然性的不好判断啊
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2019/2/21 18:00:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
仪器抽抽了吧，再走一遍看看呢，会不会出现同样的问题，如果是偶然性的不好判断啊
共重复做了三次。第一次和第三次分别进样6针，有一针异常（异常情况一样）。第二次重复做的6针没有问题。询问安捷伦工程师，说可能是定量环压力由10改为2，压力控制出现问题。改为2psi是因为使用默认值为10psi时出现平头峰（由20ppm到500ppm都会出现平头峰）。
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rftemptation
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2019/2/21 18:01:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:
第四针多加几瓶测一下重复性。否则第四针样品重新配制，再测
共6针样品是从同一个容量瓶中移出的。
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xiaogumd11
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2019/2/21 18:41:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶然性不好判读，多走几针找原因
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检测老菜鸟
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2019/2/21 18:44:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有继续再测？
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2019/2/21 18:51:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
有没有继续再测？
在偏差调查，不知道能不能找到根本原因。
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2019/2/21 18:56:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rftemptation(rftemptation) 发表:
在偏差调查，不知道能不能找到根本原因。
初步的调查计划，现在只能调整顶空定量环的压力，两个分析方法重复运行，看能不能再次重新这个异常现象。
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检测老菜鸟
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2019/2/21 18:57:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rftemptation(rftemptation) 发表: 在偏差调查，不知道能不能找到根本原因。
你可以重新设置条件再走一遍那6针，中间的样品差的多还没遇到过
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安平
byron1111
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2019/2/21 20:08:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    色谱的具体分析条件说一下为好。
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手机版： 峰面积重复性差其中一针减半
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