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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】柱温温度选择的依据

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flowerlet

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发表于：2008/06/25 21:54:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2008/6/25 22:46:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个最好不要问别人，自己来做，比如45度，你改为60度或30度看看有什么情况，速率改成别的看看就清楚了。

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happy水中月

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2008/6/25 22:47:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lihualu 发表:
药品残留分析
头孢尼西钠实验测甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，二氯甲烷
色谱条件：检测器温度：200度；进样温度：150度；柱温：程序升温，初始温度45度，保持5分钟，后每1分钟10度的速率升至180度；平衡温度90度，平衡时间30分钟
请问柱温初始温度为什么是45度，有什么依据呢，还有程序速率为什么是每分钟10度呢，可以大点或上点吗

如果这个是药典或药品标准的色谱条件的话，只有按照它的要求做，用别的方法，一旦出现分析结果的差异，仲裁时也只能按标准走。
如果不是的话，可以试着改变一下，但必须得到的图谱，各个峰的分离度符合分析要求，才可以。

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阿du

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2008/6/25 22:54:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lihualu 发表:
药品残留分析
头孢尼西钠实验测甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，二氯甲烷
色谱条件：检测器温度：200度；进样温度：150度；柱温：程序升温，初始温度45度，保持5分钟，后每1分钟10度的速率升至180度；平衡温度90度，平衡时间30分钟
请问柱温初始温度为什么是45度，有什么依据呢，还有程序速率为什么是每分钟10度呢，可以大点或上点吗

你用的什么柱子？平衡温度90度什么意思？
一般初温较低，是为了更好的分离与柱子固定液作用较小的组分，一般是低沸物。因为与柱子作用小，出峰早，温度较高时不易分开，降低初温可以达到分离的目的。这是根据实际试验效果来确定的。
其后通过升温可使后面的组分（高沸物、与固定液作用大的组分等）尽快出峰，在完全分离的前提下保持良好的峰形。同样的，升温速率也是通过试验来确定，以达到最佳值（完全分离、峰形好、分析时间短、基线平稳等）。可自行调整。

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KEN

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2008/6/25 23:53:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

平衡温度应该是指顶空分析时样品的加热温度。楼主的分析应该是采用的顶空分析。
至于楼主所说的程序升温的温度设置，你可以自己试着改变一下程序升温的条件看看，只要分离度能够达到要求都可以。如果是药典中规定的分析条件，那就最好不要随便改动。

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hrcren

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2008/6/26 2:55:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lihualu 发表:
药品残留分析
头孢尼西钠实验测甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，二氯甲烷
色谱条件：检测器温度：200度；进样温度：150度；柱温：程序升温，初始温度45度，保持5分钟，后每1分钟10度的速率升至180度；平衡温度90度，平衡时间30分钟
请问柱温初始温度为什么是45度，有什么依据呢，还有程序速率为什么是每分钟10度呢，可以大点或上点吗

二氯甲烷沸点在40℃左右，初温45℃刚好可以把二氯甲烷分出来，而不至于与后面的高沸点组分重合；至于每分10℃的升温速率，可能是这个温度刚好可以将后面几种物质分开，升温速率太快的话，峰与峰容易重叠在一起，难以分开

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美食城

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2008/6/26 9:12:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

程序升温的温度设置原则一般是根据分离的组分设置的。初始温度低、初始时间长、升温速率小有利于组分的分开。反之不利于组分的分开。

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flowerlet

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2008/6/26 12:56:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙酮沸点:56.48℃
二氯甲烷沸点40℃
乙醇沸点(℃)： 78.3
甲醇，沸点64.5℃
四氢呋喃沸点65.40C
进样温度150℃,组分应该都全气化了吧, 柱温45度,组分会液化吗?整个过程是怎么样子呢,我一直弄不明白呀
柱温初始温度是45℃,保持5分钟,我在做实验的时候,不到四分钟,五个组分全都出来了,我就觉得45度组分都出来,干吗还要升温呐,或是升温速率才每分钟十度.能不能设快点呐

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guohua

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2008/6/26 13:25:14 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升温是为了驱除可能存在的高沸点的杂质对以后进样出峰的干扰。

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chemicalsafety

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2008/6/26 13:45:35 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱分析条件的选择主要决定于待分析样品的组成，选择合适的柱子和其他分析条件。我通常是根据组分的沸点来初步选择，然后根据分离情况调整。可以自己尝试换换条件。药典有规定的还是尽量用规范的条件好。
另外，如样品中含有高沸点物质，终温要设高一些，这样可保证残留物完全气化，对色谱柱清理有帮助。而且对有些组分可以减少拖尾。

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太阳神仙

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2008/6/26 16:57:43 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lihualu 发表:
药品残留分析
头孢尼西钠实验测甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，二氯甲烷
色谱条件：检测器温度：200度；进样温度：150度；柱温：程序升温，初始温度45度，保持5分钟，后每1分钟10度的速率升至180度；平衡温度90度，平衡时间30分钟
请问柱温初始温度为什么是45度，有什么依据呢，还有程序速率为什么是每分钟10度呢，可以大点或上点吗

其实，色谱柱的温度并不是一成不变的，因为还要根据不同的色谱柱来考虑，就是说是填充柱还是毛细管柱、是什么固定液、柱子的粗细、长短、以及柱子填充的质量来确定。但是，确定色谱柱的温度主要是要考虑所分析的组分的分离性，柱子的最高使用温度，分析时间等等。还有像楼上说的，如果你是执法单位，那么你的分析就要完全按照国家的标准来进行分析了。

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