主题：【讨论】关于5A填充柱，判断失效的问题

原文由 vnjp1133 发表:
各位好，我在查看有关资料的时候，有这么说的“分子筛极易因吸水而失去活性。因此，用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内。使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。此外使用时还应注意，某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。”

我在用的色谱，氮、氧的分离效果也不太好，峰基本都连一起了。是否可以判定也是色谱柱引起呢？？升高到280度老化，能否恢复5A的分离效果啊？望哪位有经验之士，给予指点。谢谢。

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 vnjp1133 发表:
各位好，我在查看有关资料的时候，有这么说的“分子筛极易因吸水而失去活性。因此，用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内。使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。此外使用时还应注意，某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。”

我在用的色谱，氮、氧的分离效果也不太好，峰基本都连一起了。是否可以判定也是色谱柱引起呢？？升高到280度老化，能否恢复5A的分离效果啊？望哪位有经验之士，给予指点。谢谢。

前文讲述的是有道理的。就本人使用这种柱子的感觉是，酸性和酯类对它的影响较大，会使填料表面失色，涂层薄膜化，吸附能力下降明显，且不易脱活。柱子失效的现象为保留时间不断提前。水则容易使填料碎化，吸附能力下降，且峰填料活性面暴露较多，吸附干扰可能性加大，峰形上看，峰前伸、拖峰，塌头等各种现象较多。
通常我也会用氧氮分离度来判断柱效情况，使用这种判断方式是许多人用它做常量氧分析，如果发现其氧氮峰越来越“亲密无间”，活化是最好的办法，活化温度最高可升至330~360.但通常我们只要升至270就足以解决问题啦。
考虑到它对水和CO2及碳氢化合物的“喜爱”，升温活化要分平台，多次提温，同时注意柱压的变化情况，恒定270后，短则可以2小时，长则可以12小时，视柱压上升情况和谱图分离情况。
升温时柱压升得快，则活化时间则略长，若升的少，活化时间就短。总之，方法是死的，人是活的。由经验出判断，由判断去证实，由证实去总结，由总结就能提高！
以上仅是个人观点。

原文由 vnjp1133 发表:
各位好，我在查看有关资料的时候，有这么说的“分子筛极易因吸水而失去活性。因此，用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内。使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。此外使用时还应注意，某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。”

我在用的色谱，氮、氧的分离效果也不太好，峰基本都连一起了。是否可以判定也是色谱柱引起呢？？升高到280度老化，能否恢复5A的分离效果啊？望哪位有经验之士，给予指点。谢谢。

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 vnjp1133 发表:
各位好，我在查看有关资料的时候，有这么说的“分子筛极易因吸水而失去活性。因此，用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内。使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。此外使用时还应注意，某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。”

我在用的色谱，氮、氧的分离效果也不太好，峰基本都连一起了。是否可以判定也是色谱柱引起呢？？升高到280度老化，能否恢复5A的分离效果啊？望哪位有经验之士，给予指点。谢谢。

前文讲述的是有道理的。就本人使用这种柱子的感觉是，酸性和酯类对它的影响较大，会使填料表面失色，涂层薄膜化，吸附能力下降明显，且不易脱活。柱子失效的现象为保留时间不断提前。水则容易使填料碎化，吸附能力下降，且峰填料活性面暴露较多，吸附干扰可能性加大，峰形上看，峰前伸、拖峰，塌头等各种现象较多。
通常我也会用氧氮分离度来判断柱效情况，使用这种判断方式是许多人用它做常量氧分析，如果发现其氧氮峰越来越“亲密无间”，活化是最好的办法，活化温度最高可升至330~360.但通常我们只要升至270就足以解决问题啦。
考虑到它对水和CO2及碳氢化合物的“喜爱”，升温活化要分平台，多次提温，同时注意柱压的变化情况，恒定270后，短则可以2小时，长则可以12小时，视柱压上升情况和谱图分离情况。
升温时柱压升得快，则活化时间则略长，若升的少，活化时间就短。总之，方法是死的，人是活的。由经验出判断，由判断去证实，由证实去总结，由总结就能提高！
以上仅是个人观点。

原文由 6815867 发表:
我用5A分子筛柱做氧氮，失效后活化，活化温度350度，活化后进空气氧、氮分离情况还可以，但是随后进100PPM氧气标气，氧气不出峰，不知道啥原因呀，以前用的时候还出峰，现在活化后反而不出了。向大家请教原因呀，我用的是TCD。氢气做载气。