实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042225今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】顶空进样重现性很差，一般会是什么原因导致的

浏览0 回复17 电梯直达
bwj202
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/04/22 09:26:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个样品，进对照品溶液时发现重现性很差，对照品溶液成分是丙酮，异丙醇，丁酮，正辛烷，溶剂是二甲基甲酰胺，用的柱子是DB-624，顶空仪器是1888，顶空110度平衡60MIN，进样口220度，柱温40度平衡5MIN，以40度/MIN，升到200度，平衡5MIN，FID检测器是220度，流速是4.0ML/MIN，进样口压强是2.77PSI，分流比是1比1，结果图谱做出来 ，丙酮和异丙醇分离度不理想，但最大问题是峰面积的重现性太差了，打个比方，第一次，丙酮峰面积是240，异丙醇是500， 丁酮是800，正辛烷是1600，第二次，丙酮峰面积是110，异丙醇是220， 丁酮是500，正辛烷是890，连走5次 峰面积一会高一会低,，很头疼。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
tangtang
tangtang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 9:28:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。

很多时候样品瓶的密封很关键。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
bwj202
bwj202
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 9:32:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。

很多时候样品瓶的密封很关键。

丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适，如果合适平衡时间是否可以压缩
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangtang
tangtang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 9:34:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bwj202(bwj202) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。

很多时候样品瓶的密封很关键。

丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适，如果合适平衡时间是否可以压缩


测丙酮水溶液没必要用到110度，60度左右就可以了，平衡时间10-15分钟就行了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bwj202
bwj202
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 10:47:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 bwj202(bwj202) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。

很多时候样品瓶的密封很关键。

丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适，如果合适平衡时间是否可以压缩


测丙酮水溶液没必要用到110度，60度左右就可以了，平衡时间10-15分钟就行了。

走了3次，重现性还是不好 ，是不是顶空的原因？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangtang
tangtang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 10:58:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bwj202(bwj202) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 bwj202(bwj202) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。

很多时候样品瓶的密封很关键。

丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适，如果合适平衡时间是否可以压缩


测丙酮水溶液没必要用到110度，60度左右就可以了，平衡时间10-15分钟就行了。

走了3次，重现性还是不好 ，是不是顶空的原因？


隔垫密封好不好？以前做样品会这样吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bwj202
bwj202
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 11:07:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 bwj202(bwj202) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 bwj202(bwj202) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
先用乙醇或丙酮的水溶液测试一下。

很多时候样品瓶的密封很关键。

丙酮的水溶液 顶空110度平衡是不是不太合适，如果合适平衡时间是否可以压缩


测丙酮水溶液没必要用到110度，60度左右就可以了，平衡时间10-15分钟就行了。

走了3次，重现性还是不好 ，是不是顶空的原因？


隔垫密封好不好？以前做样品会这样吗？

隔垫密封是安捷伦的，效果应该不差，这个样品去年年底做过，也是我做的，是个很好做的样品，以前3个对照4个峰的峰面积RSD我都能控制在1%以内，不知道这次怎么重现性这么差。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangtang
tangtang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 11:17:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如查一查进样针有没有堵，进样口的进样垫有没有漏，关掉分流之类的，不明原因的很难查。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bwj202
bwj202
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 11:25:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针换了个新的 在顶空载气压力为4.2PSI（因为进样口载气压力为2.77PSI）测试没堵住，进样口的进样垫换了个新的，软件检测进样口压强一般都维持2.77，只不过在检测结束后回到柱温起始温度40度时压力升高到4.80，分流比是1比1，是不是就相当于没分流？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bwj202
bwj202
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 11:27:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有这个柱子我4个月没用了  ，没有充分老化是不是也会造成这样情况
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tangtang
tangtang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/22 11:34:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bwj202(bwj202) 发表:
进样针换了个新的 在顶空载气压力为4.2PSI（因为进样口载气压力为2.77PSI）测试没堵住，进样口的进样垫换了个新的，软件检测进样口压强一般都维持2.77，只不过在检测结束后回到柱温起始温度40度时压力升高到4.80，分流比是1比1，是不是就相当于没分流？


分流比1:1还是分流了的，只是实际分流比不一定是1:1，关掉试试吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 顶空进样重现性很差，一般会是什么原因导致的
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁