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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【讨论】当粉末只有二十几毫克无法填满XRD样品槽时，如何做XRD？

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dhyuzr
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2007/1/24 9:28:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这还要看样品的具体情况了，比如说样品的中混合物的种类多少之类的情况。
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willcon
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2007/1/24 13:54:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还需要看样品中物质种类的吗？为什么啊！请指教！
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XRD
huangjw
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2007/1/26 0:26:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了这个帖子真的很高兴，有这么多人回复，说明有实践经验者大有人在。一般来说，粉体样品架有深槽和浅槽两种，样品少时用浅的用量就很少。如果比这个还少，就只有让它们集中到样品槽的正中心了，正如上面说的，在槽中撒成一个竖条。道理就是，X射线如太阳光照射到你一样，照射角度不同，照射面积也就不同，但中间点总是被照射到的。X射线在垂直于照射方向上的长度是不变的，一般固定为1cm。但在光路方向上是不断变的，角度小，照射面积大，到高角度后，只集中照射到很小的一块了。这是为什么在白色的，测量过的样品表面留下一道黑印的原因。
道理说清了，我想你也会做了。至于样品少了，如果固定，你在粉末周围滴上一滴油之类的东西，让液体自然浸润样品，甚至是水也行，或者酒精吧。粉末就不会动了。
如果你的样品实在少，少得可怜，那么你可在平板样品架上贴上一块双面胶，把粉末撒在胶上也行。
样品少，需要适当提高光管功率，才会有较强的衍射强度。
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willcon
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2007/1/27 12:35:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩 最近也发现，就是很稀含水很多的浆体在样品架上也是很难流动的，用轻元素组成的液体固定粉末的确是很好的办法。呵呵，黄老师果然高手！
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nanostar
liyong
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2007/1/29 10:18:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实大家上面提到的方法我也尝试过，有时可以有时差异较大，比如在做催化剂之类的样品，我两次制样结果峰位出现了差异，所以顾此失彼，我还是希望有专门的微量样品台，不知那里能够买的到，我们花钱哦，呵呵！！
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fhsong
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2007/1/30 19:58:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyong 发表:
其实大家上面提到的方法我也尝试过，有时可以有时差异较大，比如在做催化剂之类的样品，我两次制样结果峰位出现了差异，所以顾此失彼，我还是希望有专门的微量样品台，不知那里能够买的到，我们花钱哦，呵呵！！


找块玻璃，用氢氟酸腐蚀一个，别太深,试试
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xfsummerwind
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2007/3/22 21:56:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的都是用衍射仪法吧？我用照相法，20毫克样品已经足够了。把样品均匀铺在样品架塑料薄膜中心即可。
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a2024983
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2007/3/26 15:54:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是受益非浅呀！
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madge
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2007/3/29 10:11:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品少的情况下，可以用微量样品板。
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appleguopscu
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2011/10/7 20:34:13 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正在为这个问题苦恼 感谢楼主 感谢各位大侠的讨论
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手机版： 【讨论】当粉末只有二十几毫克无法填满XRD样品槽时，如何做XRD？
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