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主题：【求助】求助~NY/T761-2008标准中的检出限？？？？

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寄居者

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发表于：2019/03/22 17:37:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位大神，NY/T761-2008标准中的检出限的单位是mg/kg，，，这个应该是方法的检出限吧？？？方法检出限已经这么小，那仪器检出限就更小了，，，大家能达到吗？？？

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检测老菜鸟

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2019/3/22 17:43:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是方法检出限，一般我们不做仪器检出限

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2019/3/22 17:57:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
是方法检出限，一般我们不做仪器检出限

谢谢老师，那您的方法检出限是直接参考标准上的？还是自己做出来呢？？有前辈说方法检出限=仪器检出限/方法浓缩比，，那方法检出限还是和仪器检出限有关系的啊？？我今天考虑个问题，因为不同仪器的灵敏度肯定不一样，那方法的检出限在不同仪器上还不一样啊？？？

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检测老菜鸟

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2019/3/22 18:50:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 寄居者(v2849774) 发表: 谢谢老师，那您的方法检出限是直接参考标准上的？还是自己做出来呢？？有前辈说方法检出限=仪器检出限/方法浓缩比，，那方法检出限还是和仪器检出限有关系的啊？？我今天考虑个问题，因为不同仪器的灵敏度肯定不一样，那方法的检出限在不同仪器上还不一样啊？？？

你想的没毛病

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2019/3/22 19:07:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
你想的没毛病

谢谢老师解惑，那如果申请扩项的时候，国标的方法是需要验证的，而方法的检出限也是其中一项，那么是哪一台仪器设备做的验证，是否以后的工作中做此项目都需要这台仪器啦？？（因为其他仪器的检出限不一样，在A台仪器能达到的方法检出限在B仪器可能达不到）

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检测老菜鸟

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2019/3/22 20:03:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 寄居者(v2849774) 发表: 谢谢老师解惑，那如果申请扩项的时候，国标的方法是需要验证的，而方法的检出限也是其中一项，那么是哪一台仪器设备做的验证，是否以后的工作中做此项目都需要这台仪器啦？？（因为其他仪器的检出限不一样，在A台仪器能达到的方法检出限在B仪器可能达不到）

这个没必要非要一个仪器上做，这个检出限很容易算，日常打印的原始数据上也应该有信噪比，所以检出限达到达不到，平常做实验的时候其实也要关注。

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sdlzkw007

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2019/3/22 20:25:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法检出限小的确要求仪器检出限够低。否则会满足不了实验要求。也不是必须如此。比如在条件合适的情况下，样品前处理的称样量是20克，经过前处理后得到上机测试溶液0.5毫升。那么方法检出限是0.005mg/kg对应的上机测试溶液浓度是20g*0.005ug/g/0.5ml=0.20ug/ml。这个浓度是仪器检出限可以很容易满足的！

该帖子作者被版主 nphfm2009加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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zyl3367898

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2019/3/22 22:27:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼主的说法，仪器检出限要低，方法检出限满足要求了，就可以了。

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我是风儿

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2019/3/24 17:26:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
方法检出限小的确要求仪器检出限够低。否则会满足不了实验要求。也不是必须如此。比如在条件合适的情况下，样品前处理的称样量是20克，经过前处理后得到上机测试溶液0.5毫升。那么方法检出限是0.005mg/kg对应的上机测试溶液浓度是20g*0.005ug/g/0.5ml=0.20ug/ml。这个浓度是仪器检出限可以很容易满足的！

可是这样做没有按照NY/T761-2008标准进行前处理啊？如果按照NY/T761-2008标准进行前处理的话，要达到标准中的方法检出限：0.005mg/kg，则上机浓度为：25g*0.005（ug/g）*5mL/50mL/10mL=0.005ug/mL，这么低的浓度在基质中能达到3倍的信噪比？不过其实一直强调检出限并没有太大的意义。
我们按NY/T-2008的检出限是这样的：
前处理：称取鲜样10.0g（±0.01g）于50mL离心管中，加入20 mL乙腈均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s，3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干，用2 mL×3的乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液洗鸡心瓶，过经10mL乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液活化的无水硫酸钠（高度约1cm）+弗罗里硅土柱（1g，6 mL），用乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液洗脱，收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干，用1 mL正己烷定容上机测试。（可以看出经前处理后样液的浓缩比为：5倍，如果是检出限为0.01mg/kg的化合物，则该化合物上机浓度为0.05ug/mL）

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2019/3/24 21:51:48 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的前处理过程与NY761不太一样，而且做的检出限比标准上的高，评审时评审员会提出异议吗？

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sdlzkw007

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2019/3/25 6:32:56 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
可是这样做没有按照NY/T761-2008标准进行前处理啊？如果按照NY/T761-2008标准进行前处理的话，要达到标准中的方法检出限：0.005mg/kg，则上机浓度为：25g*0.005（ug/g）*5mL/50mL/10mL=0.005ug/mL，这么低的浓度在基质中能达到3倍的信噪比？不过其实一直强调检出限并没有太大的意义。
我们按NY/T-2008的检出限是这样的：
前处理：称取鲜样10.0g（±0.01g）于50mL离心管中，加入20 mL乙腈均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s，3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干，用2 mL×3的乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液洗鸡心瓶，过经10mL乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液活化的无水硫酸钠（高度约1cm）+弗罗里硅土柱（1g，6 mL），用乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液洗脱，收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干，用1 mL正己烷定容上机测试。（可以看出经前处理后样液的浓缩比为：5倍，如果是检出限为0.01mg/kg的化合物，则该化合物上机浓度为0.05ug/mL）

看过你的回复，我特意查阅了一下原来的标准，截图如下

那么根据上面的操作来看，要想满足方法给出的检出限，仪器的灵敏度（信噪比）至少要达到如下水平：
以联苯菊酯为例，称取25克样品，50ml乙腈提取，取10ml提取液净化，最后定容至5ml上机测试，那么计算出方法检出限对应的上机测试溶液浓度：
0.0006mg/kg*5g/5ml=0.0006ug/ml，这么低的浓度不含基质在ECD检测器上响应大约是S/N=5，考虑基质带来的影响，可能会更高（低）每个实验室的操作人员和每台仪器的状态需要确认满足方法要求方可投入实验，日常如果报告出具的数据放宽10倍，应该很容易做到，那对应的方法检出限就是0.006，完全满足日常的监管需要。个人建议对于提取的称样量随意减小，可能带来均匀性引入的风险，同样的提取两遍分取提取液净化也是考虑SPE的承载量，不能随意扩大，最后的浓缩定容则可以提高十倍至0.5ml，但是需要对进样口和色谱柱头更加频繁的维护，确保仪器状态满足方法要求。同样的采用0.32口径0.5um膜厚的色谱柱也可以增大进样量提高仪器的绝对灵敏度（信噪比）

该帖子作者被版主 nphfm2009加 2积分， 2经验，加分理由：有道理

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