主题:【求助】如何使用ICP-MS进行元素分析?

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YY
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求大神解答
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tiger204
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第一选择目标元素的质荷比,第二看对应质荷比下的信号强度,达到定性定量目的,具体的你要看说明书和进行正规的培训
Insm_ae749a0b
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康菲尔科技
ICP-MS元素分析及方法验证-
众所周知,USP<231>?重金属章节已经于2018年01月01日正式删除,USP增加了<232>、<233>两个通则用于控制元素杂质。此外还有ICH3D元素杂质也是这方面的指南。
目前USP<233>、<730>介绍了两种元素分析方法,分别是程序1(ICP-AES?或ICP-OES),程序2(ICP-MS),采用专论项下规定参数的程序1及程序2须经药典方法确认,其他参数修改的方法需要进行方法验证。
1分析干扰?
用于微量元素的测定,避免污染是元素首分析要考虑的。潜在的污染源包括不正确清洗的实验室设备和一般设备实验室环境中灰尘等的污染。一个干净的实验室,必须使用专门为微量元素样品处理设计的工作区,用于校准溶液和样品的制备。标准、样品等试剂应尽可能少地暴露在实验室环境中。铬酸不能用于清洗用于ICP-MS分析的实验室器具。此外,ICP-MS检测主要有以下三方面干扰;
光谱干扰:质谱检测中出现的质荷比(m/z)相同的元素,例如由同位素造成的异压干扰,来源于样品本身多原子干扰;
物理干扰:由于样品溶液及校正溶液粘度等方面的差异,导致溶液传输至喷雾器时出现物理干扰,同样由于表面张力等差异,在气溶胶传输至等离子体时,在雾化和电离化过程中出现物理干扰,为了减少上述因素导致的物理干扰,空白、标准及样品溶液的酸组成、浓度必须相同。
记忆干扰:记忆干扰简单的说就是样品检测后,残留在仪器管路部件上的微量元素,从而干扰检测。
2标准及试剂要求?
标准溶液主要用于标化仪器。用于配制样品及标准溶液的所有试剂应不含有元素杂质。可以采用市售的单个元素或多个元素的标准溶液。用于微量分析的标准溶液的有效期是有期限的。一般与浓度、容器的类型、储存条件等都有关系。浓度小于10ppm(W/V)有效期应不得过24小时(来源于USP<730>),除非另有验证数据证明。
检验用水可以用实验室制备的纯化水,浓硝酸、盐酸可以采用市售的专门用于微量元素分析的试剂。
3标准曲线校正?
校正标准溶液
用于校正的标准溶液应每日重新稀释配制。所有校正标准使用50ml聚丙烯离心管,用2% HNO3?/ 1%盐酸溶液稀释至50ml。
校正范围
对于每个目标元素,校准范围至少应该是0.5 J到1.5 J。建议对所有元素进行校准小于0.5 J(即0.1 J和/或0.2 J必要的)
光哥
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1、参加培训;
2、仪器自带的软件说明书或者软件当中的Help模块;
3、找点电子书看,例如关键字:电感耦合等离子体质谱仪;或者买点书本,不过关于ICPMS的大部分是旧书或者商家自行打印的了。
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