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液相色谱（LC）

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主题：【求助】岛津,压力特别小,在线等帮助

浏览0 回复28 电梯直达

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shaweinan

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2007/1/18 22:18:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　让我们把问题先确认一下。楼主用的是岛津10Avp液相色谱，正相硅胶柱，己烷(hexane):乙醇(ethanol):二氧杂环乙烷(dioxane)=958:40:2流动相等度洗脱，流动相已脱气，流速是1或2ml/min时，（此处有问题，液相色谱流速差一倍条件是差很多的。）柱压只有1-3MPa（压力偏低），没有发现漏液情况，用异丙醇作流动相，压力可超过200kgf（kgf是什么单位，kg/cm2吗？最好单位统一，还用MPa）。是这样吗？如果是，柱压低不会是流路堵塞；也不是气泡原因，如果是气泡的话虽然压力不稳但压力也不会太低，我觉得还是从其他方面找原因吧。
　　你用的色谱柱的长度是多少？填料粒径是多少？

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Last edit by shaweinan

sanan

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2007/1/18 22:19:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

异丙醇黏度很大，压力高是正常的。

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茅茅

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ID：mhq111111

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2007/1/19 12:42:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shaweinan 发表:
　　请将过程说得详细点，楼主本来就不是很懂，开始用的是正相色谱，你这是反相色谱，弄不好会出大问题的。
　　你做的是什么样品？色谱柱的长度填料的粒径都是多少？采用的是什么检测方式？如是紫外检测器那检测波长是多少？

我做的是维生素E乳膏，紫外检测波长284nm，很好用啊！就是一般的反相色谱，轻松搞定。

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tianru的爸爸

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ID：lxdongzi2003

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2007/1/19 16:15:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xinjiayu 发表:
我所谓的:色谱是正常的指的是色谱的流量压力一只很稳定在一个固定的值上(150mp左右). 流动相脱气的方式是岛津自带的那个degaser,我还以为这样就行了呢.另外怎么用加热或高真空的方式脱气?我用的流动相是:己烷(hexane):乙醇(ethanol):二氧杂环乙烷(dioxane)=958:40:2的混合溶液.

1、你的流动相大约96%的成分是己烷，而其它成分也属于非极性溶剂，并没有很大改变溶液的极性，所以流动相在脱气之前溶解的氧气和氮气是较多的。

2、你的HPLC系统是带脱气装置的，是可以在溶液进入泵头之前脱掉相当一部分的。经常用的反相流动相就可以直接用它来脱气，因为水溶液中所含的气体量相对较少多了。
因而你的压力“一直很稳定在一个固定的值上(150mp左右)。”

3、你所用的己烷的黏度比异丙醇的小好多的，所以用己烷时反压小，而异丙醇大。
正己烷在25度时黏度值为：0.31cP；
异丙醇在25度时黏度值为：2.00cP。
而根据流体的阻力是与黏度成正比，流速的平方成正比的，仪器所测定的反压就是流体的阻力。
这就好理解了吧。
所以就有“己烷流动相,流速设定为1或者2,压力只有1-3mp”
而“用2丙醇做流动相,流量在1的时候,柱压就超过200kgf了”

4、在你用96%己烷做流动相时，出现压力大幅波动，是因为：含有少量气体的流动相在泵的往复运动中产生并随即消失：
在泵吸取溶液时，泵头有一个相对负压环境，气体被释放，出现在泵头处；
在泵泵出溶液时，泵头有一个相对正压环境，气体又被溶解，所以在后面是看不到气泡的；
在这个过程中，压力变化是会很大的，特别是在高压变的很高时，更明显。

5、加热脱气可以用超声处理的同时进行：
用超声波超声脱气时，延长脱气时间，流动相的温度会升高。
注意正己烷的沸点可不高，只有69度，如果不想进行蒸馏回流脱气，就要控制一下温度。
另外要在通风橱中操作。

6、Ve的含量测定，我是没做过，药典规定是用气相色谱法做的，不知道为什么。
个人建议：如要用液相色谱分析，就用反相色谱法，正相色谱太费事了，而且有机溶剂的毒性都不小。
你现在所遇到的问题，我都遇到过，很头疼的。

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colindrj

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2007/1/19 21:07:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津工程师没有说错
大家不知道有没有做过反相转正相，转换时间非常长，应该在3-10个小时，压力波动是很常见的，所以通常正反相柱子是分开的，虽然是一模一样的柱子，有时候做正相不小心进20微升的甲醇，就会造成压力上去半天不下来，就是因为极性太强了

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colindrj

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2007/1/19 21:11:00 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走己烷之前是走什么的？会不会相互不溶解的？1。0的流速走异丙醇，就算是15cm的柱子压力肯定也要高过200公斤的。正常现象

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xjtutfl

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2007/1/19 22:40:00 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大概看了一下,楼主的现象是有些不正常,但是压力低是可以接受的,毕竟是反相而且大部分是正己烷(以前我做过一个是正己烷-四氢呋喃=55:45,流速1.5,150C8柱,Agilent1100仪器,压力才是5bar呢),个人认为压力显示不是什么大问题,关键是能出峰就可以.压力波动说明楼主没有对流动相充分脱气；或者楼主在溶剂转换时没有转换充分,要考虑到溶剂的相溶性.

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