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主题：【求助】样品出峰面积重复性差，变化幅度很大

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发表于：2019/04/27 14:00:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个标准样品，每次进样峰面积变化很大，从4000到1000多都出现过。30m*0.32mm*0.25微米毛细管柱，30:1分流进样，依次做了下面的处理：
1. 把柱子重新老化，没效果
2. 更换衬管，没效果
3. 进样口端色谱柱截掉半米，老化后进样，没效果
4. 更换色谱柱，没效果
请问可能是什么原因造成的，怎么解决，谢谢！
谢谢大家的回复，是手动进样。一周前做过的样品，当时用外标法做的，重复性挺好（平行样品相差5%以内）。之后色谱柱拆下来过一次，重新装上再做测试，重复性差别就很大了，进样口密封垫、衬管密封圈也都换过，进样针是同一支。
色谱条件：进样口280度，程序升温50至280度，FID检测器280度。有没有可能进样系统被污染？
****************************************************************************************
非常感谢大家的热心帮助，问题解决了，下面分享一下解决的办法，也是参考论坛里的一些帖子尝试的。
气化室底部发现有点锈迹，然后把气化室用丙酮清洗，棉签擦干后，氮气120度吹了半个小时，就可以正常使用了。怀疑色谱柱取下来，有一段时间没有装柱子也没有使用仪器，空气进入气化室发生了氧化导致的。本来想把气化室拆下来检查一遍的，结果下面的螺丝太紧了，很难拧开就放弃了，直接用丙酮清洗试了一下。
这次折腾了好几天，也学到了一些新东西，谢谢大家！
*****************************************************************************************
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2019/4/27 15:11:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样针，看看是否正常？
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jianke_0557
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2019/4/27 15:20:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样还是手动进样？
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hazht
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2019/4/27 15:59:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，查漏
2，进样衬管内增加石英棉
3，查看汽化温度是否足够
4，检查样品是否和系统是否有吸附
5，更换色谱柱
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xiaogumd11
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2019/4/27 16:15:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性差，原因很多，先从硬件查气，如进样口漏气等，再看软件的条件有没有改变？条件合适吗？最后检查一下标准液等
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通标小菜鸟
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2019/4/27 16:19:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样还是手动进样，如果手动进样那就是人为误差比较大。如果是自动进样在你维护了这么多的情况下猜想是不是进样针的原因，进样针时间久了比较涩，每次吸取标准样品的时候有空气进入，检查一下进样针
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/4/27 16:57:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能进样系统不准确了
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2019/4/27 17:11:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，是手动进样。一周前做过的样品，当时用外标法做的，重复性挺好（平行样品相差5%以内）。之后色谱柱拆下来过一次，重新装上再做重复性差别就很大了，进样口密封垫、衬管密封圈也都换过，进样针是同一支。
色谱条件：进样口280度，程序升温50至280度，检测器280度。有没有可能进样系统被污染？
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2019/4/27 17:12:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
自动进样针，看看是否正常？
谢谢，是手动进样。一周前做过的样品，当时用外标法做的，重复性挺好（平行样品相差5%以内）。之后色谱柱拆下来过一次，重新装上再做重复性差别就很大了，进样口密封垫、衬管密封圈也都换过，进样针是同一支。
色谱条件：进样口280度，程序升温50至280度，检测器280度。有没有可能进样系统被污染？
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2019/4/27 17:13:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hazht(hazht) 发表:
1，查漏
2，进样衬管内增加石英棉
3，查看汽化温度是否足够
4，检查样品是否和系统是否有吸附
5，更换色谱柱
谢谢，是手动进样。一周前做过的样品，当时用外标法做的，重复性挺好（平行样品相差5%以内）。之后色谱柱拆下来过一次，重新装上再做重复性差别就很大了，进样口密封垫、衬管密封圈也都换过，进样针是同一支。
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2019/4/27 17:21:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hazht(hazht) 发表:
1，查漏
2，进样衬管内增加石英棉
3，查看汽化温度是否足够
4，检查样品是否和系统是否有吸附
5，更换色谱柱


谢谢，除了第四项其他的都试过了，请问“4，检查样品是否和系统是否有吸附”是检测进样口吗？如果进样口被污染怎么处理？
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