主题:【求助】液相测多环芳烃

浏览0 回复30 电梯直达
相食
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原文由 Insm_8e47870e(Insm_8e47870e) 发表:运行时间设的应该是足够的但感觉只出了14个峰 另外两个没有 也不知道是什么没有
是这样一种考虑,我的流速是2ml 16种出峰时间需要28分钟,用的pahs专用柱子,乙腈水流动相,紫外检测器。拿你现有的谱图来看是少一两个峰(如果最后一个不算目标峰),怀疑有两种情况,一是柱子分离效果不好,出峰很接近重叠了,调波长也看不到比较清楚的凸起和肩峰的情况;16种混标正常,另一种是峰没有出完全,之后还有目标峰
Insm_8e47870e
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原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:是这样一种考虑,我的流速是2ml 16种出峰时间需要28分钟,用的pahs专用柱子,乙腈水流动相,紫外检测器。拿你现有的谱图来看是少一两个峰(如果最后一个不算目标峰),怀疑有两种情况,一是柱子分离效果不好,出峰很接近重叠了,调波长也看不到比较清楚的凸起和肩峰的情况;16种混标正常,另一种是峰没有出完全,之后还有目标峰
我设的流速是1 流动相也是乙腈和水 C18柱 差不多这14个峰在25分钟以内出完的 我整个的运行时间设到40的 但感觉后面一直都没有峰了
相食
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原文由 Insm_8e47870e(Insm_8e47870e) 发表:我设的流速是1 流动相也是乙腈和水 C18柱 差不多这14个峰在25分钟以内出完的 我整个的运行时间设到40的 但感觉后面一直都没有峰了
按照你自己的想法验证一下吧
Insm_8e47870e
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原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表:按照你自己的想法验证一下吧

我还想问一下 你用的紫外检测器是同一个波长测的还是设了不同波长的
相食
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原文由 Insm_8e47870e(Insm_8e47870e) 发表:

我还想问一下 你用的紫外检测器是同一个波长测的还是设了不同波长的


先用的单波长,调洗脱条件,找到的所有的目标峰,大致定性,再变波长,使各种目标峰响应都可以。
红线17种加十氟联苯了
Insm_8e47870e
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原文由 相食(Ins_5c42a170) 发表: 先用的单波长,调洗脱条件,找到的所有的目标峰,大致定性,再变波长,使各种目标峰响应都可以。红线17种加十氟联苯了
好的
yinslab
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这个呢,紫外检测器和荧光检测器采集的数据都要用,这个液相方法,先要体系平衡好,不然保留时间就会变,荧光检测器的采集发射光和激发光采集设置有好几组呢,不同时间下的参数采集,因此,平衡好了,就不会出现因为时间偏差导致有些峰采集不上,这个呢柱子是多环专用柱。前面轻组分回收率基本做不好,只有50%,后面重组份还行。前处理操作对实验结果影响也挺大。
yinslab
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原文由 yinslab(v3243125) 发表:
这个呢,紫外检测器和荧光检测器采集的数据都要用,这个液相方法,先要体系平衡好,不然保留时间就会变,荧光检测器的采集发射光和激发光采集设置有好几组呢,不同时间下的参数采集,因此,平衡好了,就不会出现因为时间偏差导致有些峰采集不上,这个呢柱子是多环专用柱。前面轻组分回收率基本做不好,只有50%,后面重组份还行。前处理操作对实验结果影响也挺大。
你说的有两峰找不到,是因为荧光采集数据激发光和发射光都是有时间段的16种化合物被分到了几组参数里,比如前4种化合物在0-5Min内用的激发光是334发射光用的是360,后面时间段,参数就又变了,因为体系不稳定,导致在改出峰的时间点没出峰,当然就采集不到了,过了这个点又到了其他参数,这时候出峰,这个参数对这个峰没响应,就是你说的两峰没了。所以我说了运行前体系一定要稳定,最起码走一针标品,平衡一下体系,调整好采集时间段。后面基本就稳定了。
呵呵呵呵环境
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原文由 E(v3005288) 发表:
我们这儿,紫外220nm各组分响应强度可以,您最好发一下梯度程序表,其实按照方法参考条件可以洗脱出来。
您这做出来使用的梯度多少
dadgoh
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