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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】力可全二维气质联用，闲置三年后重开，已突破重重困难。。。

浏览0 回复33 电梯直达
hnteng
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发表于：2019/05/08 17:43:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我们一台美国力可的全二维气质联用，有三年没有用过了。之前是别人管理，我用过。现在转为我管理。之前的电脑硬盘出问题了，我重装系统、重装软件。今天顺利开机了，真空泵开起来了。真空迅速达到了10的负6次方Torr。真空正常。还在继续抽中。但是，原本用于监测分子泵转速的T-Plus模块无法连接上。显示不了转速。
    大家遇到了这个现象吗？如何办？
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hnteng
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2019/5/8 22:28:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  查了下，应该是连接分子泵监测的那个串口连接PCI槽没装上驱动。导致无法进行通讯。
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symmacros
jimzhu
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2019/5/9 6:46:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三年没有用过，放的时间长了，仪器容易出现故障。请问驱动都在吗？
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tang566
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2019/5/9 7:13:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到问题就好，找一下安装软件，看驱动是否还在，如果没有，问厂家人员或同行是否有。
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hnteng
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2019/5/9 11:43:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  找厂家的工程师要了驱动。安装后正常。真空已达2.4*10（-7），基本上可往后操作了。下一步就是检漏和调谐了。之前是别人管的，我只是用来测测样。现在要全部由我接管，一切从头开始。
  分子泵监控
              图1 分子泵转速、功率等
真空监控
      图2    真空度监控
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2019/5/9 11:49:27 Last edit by hnteng
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2019/5/9 11:53:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
三年没有用过，放的时间长了，仪器容易出现故障。请问驱动都在吗？
  仪器是别家的，放在这让我们用。差不多相当于送给我们。只是产权是他们的，我们拥有几乎永久使用权。因为之前与那个单位有长期合作。原管这台仪器的人调走了。现在单位里只有我最熟悉这台仪器，就由我来管。虽然我之前做过其它的质谱，但这台全二维的没做过检漏、调谐。有些具体情况可能与岛津、安捷伦稍有不同。还要学习、摸索一下。
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2019/5/9 11:53:53 Last edit by hnteng
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2019/5/10 12:54:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  今天查看真空，进一步下降了。打算要做后面的调试了。由于今晚要停电10min。决定到明后天再做。目前只打开了真空开关。电子开关暂不开。

  图3  真空继续提高

  图4  准备做优化。
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2019/5/10 12:59:31 Last edit by hnteng
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2019/5/11 16:54:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  今天做仪器优化。发现两个问题: 1 灯丝断了一根。 2 泄露没通过。
  仪器放了三年。上次搬了次家。应该是那时进了空气进去了。不知道捕集阱要不要换？灯丝也要换一根。
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2019/5/11 16:55:26 Last edit by hnteng
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2019/5/13 15:50:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  今天真空继续下降。泄露仍然没通过。

    1  真空继续，已达1.4*E(-7)，理论上最高可达0.8*E(-7)。

    2  泄露检测
        从泄漏检测来看，主要是水严重超标，N2也超标，O2略微超一点。
      因为之有搬仪器时虽然我拆下气体分压阀那边是用塑料薄膜层层包裹且加了橡皮筋箍紧的，但由于一些原因没有及时装回去，可能导致水汽进去了。
      整个管路应该是不漏气的。主要是要弄走积存的水汽。N2/O2的比例是3.644, 按空气中氮/氧比，应为3.714。我们检漏的比例略低。是否可以说只是里面积存了部分呢？氧已经接近达标了。如果是有空气漏进来，应该都会超标很多。
      我想是否可以这样操作：
1  把柱温升高到150度左右，保证里面的水汽保持气态，以便让真空泵抽走。
2 传输线、离子源开到200度左右维持三天左右。
3 隔垫吹扫开起，30ml/min, 开上三天。
    柱流速是否要开大呢？
  如此操作三天后再作泄漏检测。看看值是否下降？
    各位熟悉的站友支下招。
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2019/5/13 16:15:20 Last edit by hnteng
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2019/5/13 23:30:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  离子源开210度，传输线开230度，柱温开180度，氦气流速30ml/min, 分流比70：1， 隔垫吹扫30ml/min，开了两个小时，再次检漏。结果如下：

    三者均有下降。氮气降到9点多，氧气降到2点多（已达标），水汽降到60多。看来最难除的还是水。
    现在只是把载气降到15ml/min了，其它保持。明天再检漏。看看是否有改善？
    另外，真空继续降至1.3*E(-7)bar.
    可喜的是，仪器过来时配了四根备用灯丝。之前换过一次灯丝，现在还有三根。
    我打算自己先观察，看能否慢慢除水汽。实在不行再请工程师过来，顺便换灯丝。这款仪器没打开过，不敢自己换。
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2019/5/13 23:36:59 Last edit by hnteng
hnteng
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2019/5/14 11:28:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  今天继续解决问题。把进样品改成不分流模式，流速开10ml/min，其它不变。2小时后再次检漏。结果如下：

    可以看出，氧气已经正常。氮气比较接近正常了。水气大幅度下降，目前还超标一倍多。
    前面我通过隔垫吹扫，大分流比，应该把除气相色谱柱之外的气体排得差不多了。现在是加大柱子本身的载气流速，看看是否能把里面的水气去除到正常水平。
  在不分流的模式下，10ml/min流速应该不小了。先弄到下午四点左右再看结果。从这次检漏结果来看，这样做对除水气是有效的。
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2019/5/14 11:35:29 Last edit by hnteng
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