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主题：【求助】萌新求助，空白试剂sim中有149，是哪里污染了，要截柱头？感谢各路英豪

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dori
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发表于：2019/05/10 08:06:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 tang566加 1积分， 2经验，加分理由：图文贴
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2019/5/10 9:23:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是离子管等塑料中带入了塑化剂？
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zwq1973
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2019/5/10 9:23:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑化剂吧？
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tang566
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2019/5/10 9:33:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先对进样口维护下，换衬管和进样口隔垫，换新的洗液，手动清洗进样针看看
测样过程中有突然断电的情况吗？
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2019/5/10 9:40:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
塑化剂吧？


是做塑化剂的，按道理讲，空白试剂中是没有SIM图中是不会出大峰的，不知道为什么有时候跑了样品后就这样。
刚接手，已经换了衬管，隔垫，O圈。看前同事的维护记录，一月份换的分流平板，3月份截过柱头。
怎么去除这个大峰，柱箱升温什么的行不行。
不行就下周一截下柱子，还没换过分流平板，哎，实践中慢慢学习了，交接3天同事就离职了
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dori
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2019/5/10 9:46:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
先对进样口维护下，换衬管和进样口隔垫，换新的洗液，手动清洗进样针看看
测样过程中有突然断电的情况吗？


进样口可以怎么清洗？求指导，感谢。是用丙酮或者其他试剂棉签擦洗吗？
这个SIM图中有149大峰，多走几针样品，有时候会消失，然后峰面积响应值也会降低。但后面可能又会出现。
这个是新换的衬管，洗液，溶剂，都是新的。
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/5/10 10:11:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换好一些的试剂，不要用塑料制品做前处理用。
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青藏高嗷嗷嗷原
v2923630
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2019/5/10 10:40:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯二甲酸酯
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zyl3367898
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2019/5/10 12:07:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是塑料离心管里带进的，前处理中最好不要用塑料制品。
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tang566
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2019/5/10 13:48:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dori(dori) 发表:
进样口可以怎么清洗？求指导，感谢。是用丙酮或者其他试剂棉签擦洗吗？
这个SIM图中有149大峰，多走几针样品，有时候会消失，然后峰面积响应值也会降低。但后面可能又会出现。
这个是新换的衬管，洗液，溶剂，都是新的。


有可能是隔垫流失，检查，隔垫安装是否过紧，或试剂引入等
进样口是可以清洗，用棉签或清洗工具（安捷伦的仪器，厂家有卖，不锈钢刷），一般用丙酮擦洗，最后，用丙酮冲洗下进样口。
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2019/5/10 13:49:49 Last edit by tang566
BGYQ
v3151876
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2019/5/10 13:58:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.确认污染来源是系统内还是系统外：
走针样品（空瓶），观察149结果，如果依然有149说明污染可能来源系统内（进样针，进样口，衬管，分流平板，色谱柱），反之可能为系统外（空白试剂）；
另外，也可以连续进空气样品（空瓶），观察149响应是否逐步下降，如下降则可能为系统内残留。
注意，清洗进样针的清洗液要确保没有污染，有时候进了高浓度的样品后洗针时会带进污染。
2. 如果确定是系统内的问题，若时间足够就用替代法排查污染源头是针还是衬管或者其他。。。。
3.分享我们之前碰到的一个案例，每次维护仪器换衬管后走空白149很高，最后查核到是衬管的塑料包装盒有问题（含高含量的增塑剂，有反馈给安捷伦，并已改善）
4.最后还有一种可能（污染来源系统内的情形）：分流出口吸附阱（TRAP)饱和了，进样后气化时会返灌，造成污染。
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