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主题：【求助】醛酮类 液相测试方法求助

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zyx314498236
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发表于：2019/05/24 18:31:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做醛酮类的HPLC方法，用的标液是如图所示的
这种应该不需要再用DNPH过柱了吧？
但是1.5m/L的混标进25ul LC还是没有峰出来，小弟的条件是： 流动相 60%乙腈 40%水，流速1.0ml/min。柱温30℃，波长：254nm，参比360，紫外检测器。请大神指点下是什么原因
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valorb
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2019/5/24 18:40:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过…
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hujiangtao
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2019/5/24 18:42:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先参照相关文献看看
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sdlzkw007
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2019/5/24 21:36:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相里添加0.5%的DNPH，紫外响应应该可以的
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/5/25 7:54:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标液是用乙腈配成使用液的吗？标液打到dnph吸附管里然后用乙腈解析走个过程，然后上lc看看有没有出峰，还有看看衍生剂溶剂峰有没有
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m3335994
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2019/5/25 8:15:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你标液是用乙腈配成使用液的吗？标液打到dnph吸附管里然后用乙腈解析走个过程，然后上lc看看有没有出峰，还有看看衍生剂溶剂峰有没有
买的这个标液应该已经是衍生化后的，可以直接当标准品进样的，另外在4分钟左右有这个峰，这是什么峰？
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m3335994
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2019/5/27 19:43:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你标液是用乙腈配成使用液的吗？标液打到dnph吸附管里然后用乙腈解析走个过程，然后上lc看看有没有出峰，还有看看衍生剂溶剂峰有没有
问过标液厂家了，这个标准品直接用乙腈稀释就可以进液相的，你们做醛酮用的也是DAD检测器吗？能把条件给我参考下吗
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通标小菜鸟
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2019/5/27 19:46:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3335994(m3335994) 发表:问过标液厂家了，这个标准品直接用乙腈稀释就可以进液相的，你们做醛酮用的也是DAD检测器吗？能把条件给我参考下吗
明天上班发给你，你这个四分钟的峰咋还是倒峰啊
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lcymht97047b1
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2019/5/28 11:36:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长应该是360，你波长254，你参比是360，把峰都参比掉了
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m3335994
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2019/5/28 12:59:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lcymht97047b1(lcymht97047b1) 发表:波长应该是360，你波长254，你参比是360，把峰都参比掉了
这个是第一次做的参数，我后面改用360作为检测波长，550做参比，也是一样的结果，现在还找不到原因
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