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主题：【求助】土壤测重金属测得的值偏低

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发表于：2019/05/28 16:19:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，近期公司买了一瓶土壤成分分析标准物质，参照HJ491-2019方法，测定了土壤标准物质中的Cu和Zn。
一共做了21个样，分为3组：第一组，3个空白。
                                          第二组，均取0.5g土样，共8个平行。
                                          第三组，均取0.2g土样，共10个平行。
发现测得的数值距标样证书的值偏低，现在怀疑偏低的原因有两个：
1.土壤干燥不够，烘箱内120度烘了4-5个小时，之后转移到干燥器中。
2.消解不充分，很明显消解结束后，每个聚四氟乙烯消解罐中都或多或少存在一些土壤颗粒。这个我重点怀疑，因为公司的技术方面的工程师把国标方法上面的消解过程改了下，本来是硝酸，氢氟酸，高氯酸改为王水，氢氟酸，高氯酸，会不会以为硝酸量少了，导致消解不完全呢？
下面是原始数据和处理过程，烦请各位帮我看下，谢谢。
下面是相关原始数据文件。
附件：
HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf
土壤测重金属.xlsx
Zn_190528_Data.xlsx
Cu_190528_Data.xlsx
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2019/5/28 17:20:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，土壤标物是不用烘干的
你的结果偏小，有可能是消解不完全或是酸残留过多
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wangliqian
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2019/5/28 18:01:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准土样烘不烘无显著性差异，一般都不烘摆在干燥器内即可。消解不充分倒有可能，消解过程改为王水，氢氟酸，高氯酸按说更好，问题是标曲是否存在系统误差？消解的时间、温度和赶酸有无问题？
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Insm_0cda6554
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2019/5/28 18:01:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸残留多也会有影响啊
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2019/5/28 18:05:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解温度120度，消解时间累计5-6小时，半小时左右摇一次，对了我们聚四氟乙烯的罐子没盖子，加热分两块进行的，一部分是沙浴加热，另一部分是石墨板加热。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/5/28 19:42:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线可以带一个水样的质控样看看能不能准判断曲线有没有问题，消解可以采用微波消解试试看
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2019/5/29 18:04:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
你的标准曲线可以带一个水样的质控样看看能不能准判断曲线有没有问题，消解可以采用微波消解试试看
Cu和Zn的标线今天带质控样都测了一遍，都在范围内。
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Insm_0cda6554
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2019/5/31 17:29:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天又消解了一批土壤的标准物质，一共13个样品，2个空白，9个0.2g的平行样（经4h烘干后），2个0.2g的平行样（未烘干）。整个消解过程在石墨加热板上进行，分三批加酸：第一批：0.2ml王水。第二批：0.2ml氢氟酸。第三批：0.1ml高氯酸。不时的摇动每个消解罐观察消解情况，快干的消解罐就先拿下来，干的就加点超纯水，保证每次加酸都是批量同时进行的。
今天测了下，空白吸光度0.0005以下，Cu一共11个样，7号出错，其余全部进入范围。Zn的空白吸光度0.0020以下，11个样，除7号出错，6个进入范围，剩下4个接近。并且标线都跟了质控样，质控样都在范围之内。
感觉这次还比较成功，还有3个金属待测，明天再试。
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Insm_def808c2
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2019/11/14 20:24:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要土壤  矿产  食品类的标准物质请加V15588416458
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